Метод определения сульфатной серы
Метод основан на разложении навески глины разбавленной соляной кислотой с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определения массы последнего при прокаливании при 850-900 °С в пересчете на трехокись серы.
Оборудование и материалы, реактивы и растворы
Для проведения испытания применяют аппаратуру, реактивы и растворы, указанные в п.2.1.1, а также:
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, 10%-ный раствор и разбавленный 1:1,
пергидроль по ГОСТ 10929-76;
колбу Эрленмейера
Проведение испытания
Навеску глины массой 1-2 г помещают в колбу Эрленмейера, приливают 50-75 см 10%-ного раствора соляной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом и кипятят 30-40 мин. Кипение должно быть слабое, чтобы концентрация кислоты не изменилась.
Прибавляют 1-2 капли пергидроля для окисления окиси железа, нагревают раствор до кипения и приливают раствор аммиака (до появления слабого запаха) для осаждения гидроокисей. После осаждения гидроокисей приливают 3-4 см аммиака в избыток и оставляют на 15-20 мин. Гидроокиси отфильтровывают через плотный фильтр "синяя лента". Осадок на фильтре промывают 4-5 раз горячей водой, к которой добавляют 3-4 см раствора аммиака.
Фильтрат нейтрализуют разбавленной 1:1 соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого до изменения окраски раствора из желтой в красный цвет.
Обработка результатов
Массовую долю сульфатной серы в процентах в пересчете на трехокись серы вычисляют по формуле
(3.3)
где m3- масса осадка сульфата бария, г;
m4- масса осадка сульфата бария в контрольном опыте, г.
Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,15%.
Если расхождение между результатами двух параллельных определений превышает приведенное значение величины, определение повторяют.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последних определений.
Метод определения сульфидной серы
Содержание сульфидной серы в пересчете на определяют по ГОСТ 3594.4.
Массовую долю сульфидной серы (Х2) в процентах вычисляют по разности общей и сульфатной серы по формуле
Х2 =Х-Х1, (3.4)
где Х- массовая доля общей серы, %;
Х1- массовая доля сульфатной серы, %.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЕ СЛЮДЫ
Содержание слюды определяют петрографическим методом по ГОСТ 8735.88
Для каждого испытания из лабораторной пробы отбирают аналитическую пробу. Из аналитической пробы отбирают навески в соответствии с методикой испытаний.
На каждую лабораторную пробу, предназначенную для периодических испытаний в центральной лаборатории объединения или в специализированной лаборатории, а также для арбитражных испытаний составляют акт отбора проб, включающий наименование и обозначение материала, место и дату отбора пробы, наименование предприятия-изготовителя, обозначение пробы и подпись ответственного за отбор пробы лица.
Отобранные пробы упаковывают таким образом, чтобы масса и свойства материалов не изменялись до проведения испытаний.
Каждую пробу снабжают двумя этикетками с обозначением пробы. Одну этикетку помещают внутрь упаковки, другую - на видном месте упаковки.
При транспортировании должна быть обеспечена сохранность упаковки от механического повреждения и намокания.
От каждой части отбирают точечные пробы не менее чем из пяти разных мест (в плане). Для отбора точечной пробы выкапывают лунку глубиной 0,2-0,4 м. Из лунки пробу песка отбирают совком, перемещая его снизу вверх вдоль стенки лунки.
Из точечных проб путем смешивания получают объединенную пробу, которую сокращают для получения лабораторной пробы
Качество песка оценивают отдельно для каждой части карты намыва по результатам испытания отобранной от нее пробы.
При арбитражной проверке качества песка на складах точечные пробы отбирают при помощи совка в местах, расположенных равномерно по всей поверхности склада, со дна выкопанных лунок глубиной 0,2-0,4 м. Лунки должны размещаться в шахматном порядке. Расстояние между лунками не должно превышать 10 м.
При входном контроле на предприятии-потребителе объединенную пробу песка отбирают от проверяемой партии материала в соответствии с требованиями ГОСТ 8736-85.
При геологической разведке пробы отбирают в соответствии с нормативно-технической документацией, утвержденной в установленном порядке.