Изготовление шлифов

Вырезка образцов

При выборе места и технологии вырезки образцов для макро- и микроанализа сварных соединений необходимо соблюдать следующие требования:

• число образцов для данного сварного соединения должно быть минимальным, но достаточным для решения задач, поставленных на исследование;

• образец должен иметь форму и размеры, удобные для приготовления шлифов;

• образцы должны быть вырезаны с таким расчетом, чтобы сечение будущего шлифа находилось на расстоянии, исключающем влияние условий резки (недопустимый нагрев, наклеп);

• при использовании термических видов резки при вырезке образцов из крупных деталей расстояние от реза до плоскости будущего шлифа должно быть не менее 50 мм.

Шлифование и механическое полирование

Для изучения структуры образца необходимо подготовить гладкую площадку, называемую шлифом. При изготовлении металлографических шлифов использование шлифовальных станков допускается только на стадии получения плоской поверхности, т. к. при обработке шлифовальным кругом в поверхностных слоях глубиной до 75 мкм происходит искажение структуры, вызванные перегревом и пластическими деформациями. При обработке резцом искажения обнаруживаются на глубине 2501500 мкм. В процессе металлографической шлифовки эти слои должны быть удалены путем обработки шлифовальными шкурками из абразивных порошков (желательно из зеленого корунда). Классификация абразивных порошков по размеру зерен приведена в таблице 13.

Для зернистости 100320 выпускаются шкурки марки КЗ, а для микропорошков – марки КЗМ.

Таблица 13

Классификация абразивных порошков

Шлиф. порошки			Микропорошки
Номер зернистости	Размер абразивного зерна, мкм	Номер зернистости		Размер абразивного зерна, мкм
100 120 150 180 220 240 280 320	150–125 125–105 105–75 84–63 75-63 63–42 53–28 22–20	М-28 М-20 М-14 М-10 М-7 М-5		28–20 20–14 14–10 10–7 7–5 5–3,5

При шлифовании на вращающемся диске шлифовальной машины образец следует держать в одном положении и не допускать его перегрева. При переходе на более мелкозернистую шкурку необходимо изменять направление обработки на 90^о, что облегчает определение конца шлифования на данной шкурке (риски от предыдущей обработки должны быть сошлифованы). Чем меньше разница в зернистости между двумя последовательно употребляемыми шкурками, тем быстрее заканчивается процесс шлифования. В зависимости от поставленной задачи шлифование завершается при зернистости 10010 мкм.

Для получения зеркальной поверхности без рисок и царапин, различимых в микроскоп, шлифы подвергаются полировке. Для полирования используется очень мелкий абразив, смешанный с жидкостью и нанесенный на тканевую подкладку, закрепленную на вращающемся диске. В качестве абразива используются оксиды хрома, алюминия, магния и алмаз.

Травление шлифов

При химическом травлении поверхность шлифа подвергается воздействию химических реактивов в течение определенного времени и при заданной температуре. Выявление деталей макро- и микроструктуры достигается за счет избирательного воздействия травителя.

В качестве растворителя для травителей используются дистиллированная или водопроводная вода или спирты (этиловый, метиловый, амиловый), а также глицерин, ацетон и т.п. Применение спиртов позволяет замедлить процесс травления и получить большую четкость мелких деталей микроструктуры.

Для составления травителей применяются кислоты (азотная, пикриновая, серная, хромовая, плавиковая, уксусная), щелочи (едкое кали , едкий натр, нашатырный спирт), соли (окислители и восстановители). Окислители вводят для образования окисных пленок различного цвета для дифференциации фаз. Восстановители добавляются для уменьшения интенсивности растворения и для окрашивания фаз в разные цвета.

Травление производится погружением образца в травитель или путем нанесения травителя на полированную поверхность шлифа ватным тампоном. Продолжительность и температуру травления подбирают экспериментально. При повышении кратности увеличения микроскопа продолжительность травления уменьшается. По окончании травления образец промывается проточной водой, протирается спиртом и высушивается струей теплого воздуха или прикладываем к фильтровальной бумаге.

Для травления микрошлифов всех железоуглеродистых сплавов наиболее универсальным травителем является 26 % раствор азотной кислоты в этиловом спирте (ниталь). Он позволяет выявить в малоуглеродистых сталях зерна феррита и участки третичного цементита (феррит не окрашивается). В конструкционных сталях выявляет структуру перлита, сорбита и т. д.; карбиды не травятся. Для получения макрошлифов рекомендуется 1025 % водный раствор азотной кислоты.

Выявление неоднородности распределения серы

Для выявления неоднородности распределения (ликвации) серы в сварном шве применяется метод Баумана.

Проведение пробы на серу заключается в следующем: бромосеребряная фотобумага вымачивается в течение 5-10 мин в 5%-ом водяном растворе серной кислоты и плотно прикладывается эмульси­онной стороной к исследуемому микрошлифу на 2-3 мин. При этом сверху бумагу приглаживают для удаления образующихся пузырьков газа.

После промывки в воде полученный отпечаток фиксируют в 25% водном растворе гипосульфита, а затем промывают в воде и сушат.

Местам шлифа, обогащенным серой (скопление сульфидов), на фотобумаге соответствуют участки коричневого цвета. Это потемне­ние объясняется тем, что в результате взаимодействия Н₂ SO₄ (впитанной в фотобумагу) и включениям FeS и MnS (в виде которых сера находится в сварном шве) образуется газ сероводоро­да H₂S, который реагирует с бромистым серебром Ag Вr фотобумаги, в результате чего образуется сернистое серебро Ag₂ S, имеющее темно-коричневый цвет.