- •Глава 1. Аналитические реакции первой группы анионов
- •Реакции карбонат-ионов
- •1. Реакция с хлоридом бария.
- •2. Реакция с нитратом серебра.
- •3. Реакция с минеральными кислотами.
- •Реакции сульфат-ионов
- •1. Реакция с хлоридом бария.
- •2. Реакция с солями стронция.
- •1. Реакция с хлоридом бария.
- •2. Реакция с нитратом серебра.
- •3. Реакция с молибденовой жидкостью.
- •4. Реакция с магнезиальной смесью.
- •Реакции силикат-ионов
- •Реакции фосфат-ионов
- •1. Реакция с хлоридом бария.
- •2. Реакция с нитратом серебра.
- •3. Реакция с минеральными кислотами.
- •4. Рекция с хлоридом аммония.
- •Реакции оксалат-ионов
- •1. Реакция с хлоридом бария.
- •2. Реакция с нитратом серебра.
- •3. Реакция с хлоридом кальция.
- •4. Реакция с перманганатом калия.
- •Глава 2. Аналитические реакции второй группы анионов
- •Реакции хлорид-ионов
- •1. Реакция с нитратом серебра.
- •Реакции бромид-ионов
- •1. Реакция с нитратом серебра.
- •2. Реакция с серной кислотой.
- •3. Действие окислителей.
- •Реакции йодид-ионов
- •1. Реакция с нитратом серебра.
- •2. Реакция с серной кислотой.
- •3. Реакция с солями свинца.
- •4. Реакция с солями меди (п).
- •5. Реакция с солями железа (III).
- •6. Реакция с окислителями.
- •Глава 3. Аналитические реакции третьей группы анионов
- •Реакции нитрат-ионов
- •1. Реакция с медью и серной кислотой.
- •2. Реакция бурого кольца.
- •3. Реакция с металлическим алюминием.
- •Реакции нитрит-ионов
- •1. Реакция с кислотами.
- •2. Реакция с перманганатом калия.
- •3. Реакция с сульфаниловой кислотой и α-нафтиламином.
- •4. Реакция с йодидом калия.
- •6. Обнаружение ионов no2- и no3- при совместном присутствии по реакции с антипирином.
- •Реакции ацетат-ионов
- •1. Реакция с нитратом серебра.
- •2. Реакция с серной кислотой.
- •3. Реакция с этиловым спиртом.
- •4. Реакция с солями железа (III).
- •Ход анализа анионов I – III аналитических групп
- •5. Проба на присутствие анионов-восстановителей.
- •6. Проба на выделение газов.
- •Ход анализа I группы анионов
- •Ход анализа II группы анионов
2. Реакция с перманганатом калия.
Нитрит-анион окисляется подкисленным раствором KMnO4 до N5+:
5NaNO2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 = 5NaNO3 + 2MnSO4 + К2SO4 + 3Н2O.
Обесцвечивание раствора, лучше идущее при нагревании, указывает на протекающую реакцию. Мешают реакции все анионы-восстановители.
Выполнение реакции: к 2 – 3 каплям раствора KMnO4 добавляют 2 – 3 капли 1 моль/л раствора H2SO4 и 3 – 4 капли исследуемого раствора, содержащего нитрит-ионы. Слегка подогревают, раствор обесцвечивается.
3. Реакция с сульфаниловой кислотой и α-нафтиламином.
В слабокислой среде нитрит-ионы вступают в реакцию диазотирования с образованием соединения, окрашенного в красный цвет.
Выполнение реакции: к 1 капле нейтрального или уксуснокислого раствора нитрита прибавляют 1 – 2 капли смеси сульфаниловой кислоты HSO3C6H4NH2 и α-нафтиламина С1OН7NH2, называемой реактивом Грисса-Илосвая. Наблюдается красное окрашивание. Ионы NO3- проведению реакции не мешают.
4. Реакция с йодидом калия.
В слабокислой среде нитриты окисляют йодид-ион до свободного йода:
2KNO2 + 2KI + 2H2SO4 = I2 + 2NO + 2K2SO4 + 2H2O.
Выполнение реакции: к 2 – 3 каплям раствора нитрита калия прибавляют столько же капель раствора серной кислоты и 2 – 3 капли раствора йодида калия. Выделяется свободный йод (раствор становится бурым), после прибавления крахмала раствор окрашивается в синий цвет.
5. Удаление нитрит-иона. Анион NO2- имеет много общих реакций с ионом NO3-. Поэтому нередко ионы NO2- приходится удалять перед обнаружением ионов NO3-. Достигается это нагреванием раствора нитрита с твердым хлоридом (или сульфатом аммония), мочевиной в кислой среде:
2NaNO2 + NH4Cl = N2 + NaCl + 2H2O,
Н2NCONH2 + 2NaNO2 + 2HCl = CO2 +2N2 + 3H2O + 2NaCl.
Выполнение реакции: к 3 – 4 каплям раствора нитрита прибавляют твердый хлорид аммония до насыщения и в течение 5 – 6 мин нагревают на водяной бане. Полноту удаления ионов NO2- проверяют реакцией с перманганатом или йодидом калия.
6. Обнаружение ионов no2- и no3- при совместном присутствии по реакции с антипирином.
Антипирин в среде разбавленной H2SO4 образует с NO2- продукт реакции нитрозирования зеленого цвета:
В среде концентрированной H2SO4 в результате реакции нитрования образуется нитропроизводное антипирина темно-красного цвета:
Выполнение реакции: в сухую (!) пробирку помещают 2 – 3 капли исследуемого раствора, 5 – 6 капель 10 %-ного водного раствора антипирина и 1 каплю концентрированной H2SO4. При наличии NO2- раствор окрашивается в зеленый цвет. Затем туда же добавляют 15 капель концентрированной серной кислоты, в присутствии NO3- окраска раствора переходит из зеленой в темно-красную.
Проведению реакции мешает присутствие йодид-ионов и ионов железа (III).
Реакции ацетат-ионов
Бесцветный ацетат-ион является анионом слабой одноосновной уксусной кислоты СН3СООН. Ее соли – ацетаты почти все хорошо растворимы в воде. Менее других растворимы ацетат серебра и ацетат ртути (I).
1. Реакция с нитратом серебра.
Нитрат серебра образует белый осадок ацетата серебра, выпадающий из довольно концентрированных растворов:
AgNO3 + СН3СООNa = СН3СООAg + NaNO3.
Выполнение реакции: к 4 – 5 каплям раствора ацетата натрия прибавляют столько же капель раствора нитрата серебра. Выпадает белый осадок.
