1. Установка экстракции комплексного препарата
Схема опытной установки приведена ниже.
Установка состоит из следующего технологического оборудования: экстрактор А-1, подогреватель Т-1, емкость экстракта Е-1, распылительная сушилка с калорифером А-2, циклон Ц-1, фильтр раствора Ф-1, воздушный фильтр Ф-2, насос циркуляционный Н-1, насос питательный Н-2, компрессор Н-3, воздуходувка В-1, вентилятор В-2.
2. Экстракция 1
Перед проведением экстракции необходимо убедиться, что экстрактор пустой и чисто вымыт. Все краны и нижняя крышка должны быть закрыты. После этого в аппарат заливается 1-2 л воды и проверяется герметичность фланцевого соединения нижней крышки. При появлении течи в уплотнении необходимо провести повторную установку прокладки или заменить ее.
Лиственничное сырье подается в экстрактор (поз. А-1) через верхнюю крышку. Количество засыпанной щепы (опилок) определяется по расстоянию от края верхнего фланца до слоя щепы, которое должно составлять 12-14 см. После этого устанавливается прокладка и закрывается верхняя крышка.
Экстракцию комплексного препарата можно проводить в двух режимах – однократном и двукратном. Однократная экстракция осуществляется деминерализованной (дистиллированной) водой, при этом вода заливается в экстрактор до закрытия верхней крышки.
Двукратная экстракция проводится по схеме, приведенной на рисунке 9. После загрузки сырья в экстрактор (поз.А-1) заливается экстракт 2 из емкости экстракта 2 (поз.Е-2). Заливка экстракта 2 в экстрактор (поз. А-1) осуществляется насосом (поз. Н-1) через подогреватель (поз. Т-1). Количество подаваемого экстракта 2 должно быть не менее 15 и не более 30 л. При недостатке экстракта 2 необходимо добавить воды. Количество экстракта 1 определяется визуально по уровнемерному стеклу, установленному на емкости экстракта 2 (поз. Е-2), и фиксируется в рабочем журнале. После загрузки экстракта 2 емкость экстракта 2 (поз. Е-2) отсекается клапаном запорным поз. (КЗ-3). Далее открываются клапаны запорные (поз. КЗ-1, КЗ-2), и производится циркуляция экстракта через подогреватель (поз.Т-1). Во время циркуляции в подогревателе (поз. Т-1) происходит нагрев экстракта до температуры 60-80 оС, для чего на щите управления включается электронагреватель. Контроль температуры экстракта и отключение нагрева осуществляется автоматически регулятором температуры. Давление в экстракторе не должно превышать 0,03 МПа (0,3 атм). При повышении давления в экстракторе (поз. А-1) необходимо проверить, открыта ли воздушка (поз. КЗ-9) на крышке экстрактора.
После завершения экстракции полученный экстракт 1 перекачивается в емкость экстракта 1 (поз. Е-3), для чего открывается клапан запорный (поз. КЗ-4), а клапан запорный (поз.КЗ-2) закрывается. Окончание слива контролируется по давлению на нагнетании насоса.
3. Экстракция 2
После завершения экстракции 1 и слива экстракта в экстрактор (поз. А-1) подается чистая вода. После заливки воды в экстрактор (поз. А-1) процесс
экстракции осуществляется аналогично экстракции 1 (см. п. 2.4.1.1). Количество воды определяется по уровнемерному стеклу, установленному на емкости воды (поз. Е-1). Процесс экстракции 2 проводится в течение 2 ч при температуре 60-80 ºС. После этого экстракт 2 перекачивается в емкость экстракта 2 (поз. Е-2). После слива экстракта из экстрактора (поз. А-1) сырье выдерживают в аппарате в течение 30 мин, после чего остатки экстракта сливаются в емкость экстракта 2 (поз. Е-2), и экстрактор (поз. А-1) разгружается. Разгрузка экстрактора осуществляется после снижения температуры до 30-35 оС.