Определение температур вспышки и воспламенения в открытом тигле по методу Бренкена Приборы, реактивы, материалы

Нефтепродукт, железный тигель, песчаная баня, электронагревательный прибор, термометр до 360 ⁰С, лучины, защитная маска.

Подготовка к анализу. Для определения температур вспыш­ки и воспламенения берут обезвоженный нефтепродукт. Тигель промывают бензином, затем при наличии углеродистых отло­жений очищают металлической щеткой, промывают дистиллиро­ванной водой и высушивают.

Прибор для определения температуры вспышки и воспламенения устанавливают в таком месте, где нет за­метного движения воздуха и попадания дневного света на по­верхность тигля, и защищают от движения воздуха щитом или экраном.

Для проведения анализа тигель охлаждают до 15—25⁰С и ставят в наружный тигель аппарата с прокаленным песком. При этом песок должен быть на высоте около 12 мм от верхнего края внутреннего тигля, а между дном этого тигля и наружным тиглем толщина песка должна быть 5—8 мм.

Анализируемый нефтепродукт наливают во внутренний ти­гель так, чтобы его уровень был ниже края тигля на 12 мм для нефтепродуктов со вспышкой до 210 ⁰С включительно и на 18 мм для нефтепродуктов со вспышкой выше 210 ⁰С.

Внимание! Не допускается заливание нефтепродукта выше уровня, отмеченного на внутренней стороне тигля и разбрызгивания нефтепродукта.

Термометр устанавливают во внутренний тигель с нефте­продуктом в строго вертикальном положении, так чтобы ртут­ный шарик находился в центре тигля приблизительно на одина­ковом расстоянии от дна тигля и уровня нефтепродукта.

Проведение анализа. При анализе наружный тигель аппа­рата нагревают на электроплитке. За 40⁰С до ожидаемой температуры вспышки скорость нагрева ограничивают до 4⁰С/мин. За 10⁰С до ожидаемой температуры вспышки проводят медленно по краю тигля на расстоянии 10—14 мм от поверх­ности анализируемого нефтепродукта и параллельно этой по­верхности пламенем лучины. Длина пламени должна быть 3—4 мм, время продвижения пламени от одной стороны тигля до другой 2—3 с. Определение повто­ряют через 2⁰С подъема температуры.

За температуру вспышки принимают температуру, которую показывает термометр при появлении первого синего пламени над частью или над всей поверхностью анализируемого нефте­продукта. При этом не следует смешивать истинную вспышку с отблеском от пламени лучины. В слу­чае появления неясной вспышки она должна быть подтвержде­на последующей вспышкой через 2 ⁰С.

После установления температуры вспышки нефтепродукта, если требуется определить температуру его воспламенения, продолжают нагревание наружного тигля так, чтобы анализи­руемый нефтепродукт нагревался со скоростью 4⁰С/мин. Через каждые 2⁰С подъема температуры к нефтепродукту подносят пламя лучины. За температуру воспла­менения принимают температуру, показываемую термометром в тот момент, в который анализируемый нефтепродукт при поднесении к нему пламени загорается и продолжает гореть не менее 5 с.

Расхождения между двумя последовательными определе­ниями температуры вспышки не должны превышать при темпе­ратуре вспышки до 150⁰С - 4⁰С, выше 150⁰С - 6⁰С. Расхождения между двумя последовательными определениями температуры воспламенения не должны превышать 6⁰С. Внимание! Данную работу следует проводить только в защитных масках.