2. Цели и задачи работы
Цель курсовой работы: ознакомиться с исследованиями спектральных методов анализа, с УФ-спектроскопией. Освоение данного метода позволит нам выбирать из большой массы литературы по свойствам и исследованиям различных материалов наиболее информативную, окажет помощь в понимании сути экспериментальных методов, какую информацию, возможно, получить, если проводить исследование спектральными методами.
Задачи: Понять, в чем заключается Спектральные методы анализа, и УФ-спектроскопия.
3. Основная часть
3.1 Приборы, применяемые для УФ-спектроскопии
Рабочий диапазон большинства спектрометров составляет 190–750 нм. Источником излучения с длиной волны 190–450 нм служит дейтериевая разрядная лампа, а остальную часть диапазона обеспечивает лампа накаливания с вольфрамовой нитью.
Принципиальная схема спектрометра представлена на рисунке 5.
Свет разлагается на составляющие его длины волн с помощью одинарного монохроматора (схема Литтрова). Затем в фотометре расщепляется на два луча, один из которых проходит через кювету сравнения, а другой – кювету, содержащую раствор излучаемого вещества. Затем прошедшие через обе кюветы лучи автоматически сравниваются регистрируются в виде спектра.
Измерения в диапазоне далекого (вакуумного) ультрафиолета возможны только на специальных приборах; обычно в этом диапазоне излучают газообразные образцы.
Рисунок 5 – Оптическая схема УФ-спектрометра
Прибор Specord UV-VIS предназначен для интервала 54000–12500см-1 (185–800 нм). Точность и воспроизводимость установления волнового числа ± 50см-1, разрешения ниже 30 см-1 (1 нм). Точность измерения пропускания 0,5%, воспроизводимость 0,2%. Время полной записи спектра – 5 мин. (190–390 нм) и лампа накаливания (остальной диапазон). В качестве монохроматора используется зеркало Литтрова, поворачивающееся синхронно с пером самописца и изменением ширины щелей монохроматора. Диспергирующем элементом является призма для синтетического кварца. Приемником излучения служит фотоумножитель (чувствительный элемент). Спектр записывается в процентах пропускания или оптической плотности.
В качестве кюветы используют кварцевые квадратные ячейки сечением 1х1 см (для их заполнения требуется около 3 мл раствора) с притертыми крышечками, прозрачные во всем диапазоне спектрометра.
3.2 Приготовление образцов
Обычно УФ-спектры поглощения исследуется в растворе, реже в газовой фазе.
Главный источник погрешности при определении показателя поглощения – погрешность определения концентрации. Интенсивность поглощения органических соединений в области 200–800 нм может быть высокой, и величина Е может достигать значения более 100000. Поэтому необходима концентрация порядка 10-4 моль/л или 10-2 г/л. в целях повышения точности приготовления раствора рекомендуется составлять исследуемый раствор методом последовательных разведений. Сначала готовят раствор высокой концентрации (навеска > 50 мг), а затем разбавляют в один или несколько приемов до нужной концентрации.
Главное требование к растворителям – прозрачность в области исследуемого поглощения и инертность по отношению к растворяемому веществу. В качестве растворителей используют предельные углеводороды, воду, спирты, галоидпроизводные, простые эфиры, кислоты и др.
При уменьшении толщины слоя границы пропускания заметно смещается в коротковолновую сторону. Наиболее распространенными растворителями являются – циклогексан (неполярный); 95%-ный раствор этанола (полярный)[3].
Таблица 1 – Пределы пропускания некоторых растворителей
Растворитель |
Нижняя граница прозрачности в слое 1 см, нм |
Растворитель |
Нижняя граница прозрачности в слое 1 см, нм |
Ацетон Ацетонитрил Бензол Вода Этанол, 95%-ный |
326 210 276 200 210 |
Метанол Суроуглерод Уксусная к-та Хлороформ Циклогексан |
215 376 248 245 210 |