Тема 16. Хроматографічні методи аналізу. Газова хроматографія

Лабораторна робота № 27

ВИЗНАЧЕННЯ НАСИЧЕНИХ СПИРТІВ У СУМІШІ МЕТОДОМ ГАЗОВОЇ ХРОМАТОГРАФІЇ

Газова хроматографія - це різновид хроматографічних методів аналізу, в якому рухомою фазою (РФ) є газ. Цей метод використовується для розділення та визначення хімічних сполук, особливо органічних, які здатні знаходитися у газо- або пароподібному стані при температурах нижче за 400С.

Досліджувану суміш вводять в інжектор-випарник, нагрітий до температури миттєвого випаровування проби. Компоненти суміші у пароподібному або газуватому стані підхоплюються потоком газу-носія (Не) і переносяться в термостатовану колонку. У колонці відбувається розподіл молекул аналіту між газом-носієм та твердою нерухомою фазою (за рахунок адсорбції) або між газом-носієм та рідкою НФ (внаслідок розчинення), що закріплена на твердому носії чи на стінках капілярної колонки. Після розділення компоненти проби потрапляють в полуменево-іонізаційний детектор, де відбувається їх згоряння у воднево-кисневому полум’ї з утворенням іонізованих частинок. Значення сили струму (аналітичного відгуку), що виникає при цьому, пропорційно вмісту речовини у пробі.

Програмне забезпечення приладу дозволяє отримати хроматограми, провести ідентифікацію (за часом утримування) та кількісне визначення (за площею відповідного піку) вмісту кожного з компонентів аналізованого розчину.

Мета роботи: ознайомитися принципом роботи газового хроматографа з полуменево – іонізаційним детектором, ідентифікувати компоненти штучної суміші насичених спиртів та визначити вміст кожного з компонентів.

Прилади, реактиви та посуд

1. Газовий хроматограф Agilent Technologіes з полуменево-іонізаційним детектором, капілярна колонка НР-5 (30 м х 320 мкм х 0,25 мкм, 5 % Phenyl methyl siloxane). Режим роботи: швидкість подачі газу-носія - 45 мл/хв; швидкість подачі газів у детектор: водню - 40 мл/хв, повітря - 450 мл/хв; температура, С: інжектора 150, колонки 40, детектора 250.

2. Балони із газами: гелій, водень, повітря;

3. Мікрошприц;

4. Метанольні розчини спиртів: ізопропілового (31,40 мг/мл), ізобутилового (32,08 мг/мл), ізоамілового (32,48 мг/мл).

Хід роботи:

Для ідентифікації компонентів суміші в інжектор приладу мікрошприцем вводять по 3 мкл розчину кожного із спиртів і проводять хроматографування. За результатами визначають час утримування кожного спирту на даній колонці.

Для побудови градуювальних графіків готують 3 суміші, склад яких вказано у таблиці.

Таблиця

Суміш, №	1	2		3
Об’єм метанольного розчину спирту	V, мл
Ізопропілового	0,15		0,20		0,40
Ізобутилового	0,15		0,20		0,40
Ізоамілового	0,15		0,20		0,40

Аліквоту кожної суміші об’ємом 3,0 мкл вводять в інжектор за допомогою мікрошприця і проводять хроматографування. На екран комп’ютера виводяться хроматограми та результати їх обробки:

• час утримування кожного із компонентів суміші;

• площа піку кожного із компонентів суміші.

За отриманими даними будують градуювальні графіки для кожного спирту в координатах “Площа під піком- вміст спирту”.

Аналіз суміші невідомого складу. Аліквоту (3,0 мкл) задачі вводять в інжектор, хроматографують як вказано вище та обробляють хроматограми за допомогою комп’ютерної програми. За часом утримування кожного спирту ідентифікують компоненти проби. За площею піків з використанням відповідних градуювальних графіків знаходять вміст кожного із компонентів у досліджуваній суміші.

Список рекомендованої літератури:

ТЕМИ 1-5. Титриметрія:

1. Бабко А. К., П'ятницький І. В.. Кількісний аналіз. Київ, «Вища школа», 1974, 304 с.

ТемИ 6-9. ЕЛЕКТРОХІМІЧНІ МЕТОДИ АНАЛІЗУ.

1. Пилипенко А. Т., Пятницкий И.В., Аналитическая химия.- М.: Химия.- 1990.-Т.2.

2. Основы аналитической химии. В 2-х кн. Учеб. для вузов. / Золотов Ю.А., Дорохова Я.Н., Фадеева и др. Под ред. Золотова Ю.А. М.: Высш. шк. 2000., Т.2.

3. Основы аналитической химии. Практическое руководство Учеб. пособие для вузов. / В.И.Фадеева, Т.Н. Шеховцева и др. Под ред. Золотова Ю.А.. М.: Высш. шк. 2001.

4. Скуг Д., Уэст Д., Оновы аналитической химии, М.: Мир, 1979. Т. 1,2.