- •Лекция 4 Методы осаждения и соосаждения
- •1. Особенности концентрирования осаждением и соосаждением. Достоинства и недостатки. Избирательное отделение матрицы.
- •2. Соосаждение микроэлементов с коллектором или на части матрицы.
- •Количественные характеристики
- •3. Механизмы соосаждения
- •5. Примеры использования соосаждения для концентрирования неорганических и органических соединений.
- •5.1 Осаждение и соосаждение в фарманализе
5. Примеры использования соосаждения для концентрирования неорганических и органических соединений.
С целью концентрирования следов элементов из их очень разбавленных растворов особое место в анализе занимает соосаждение с индифферентными соосадителями. Этот метод часто применяют в сочетании с другими методами выделения: осаждением и экстракцией. Индифферентные соосадители не содержат составных частей, вызывающих непосредственное осаждение элементов. Они увеличивают эффективность действия других соосадителей и, что особенно важно, затрудняют десорбцию соосажденных элементов при промывании осадков. Соосаждение с индифферентными соосадителями обычно рассматривают как экстракцию твердыми экстрагентами. Различают легкоплавкие (50-120 oС) и высокоплавкие (200-250 0С) индифферентные соосадители. Чем ниже температура плавления индифферентного соосадителя, тем он большее время будет находиться в виде жидких капелек и полнее соосадит примесь. В качестве индифферентных соосадителей используют малорастворимые в воде соединения - м-нитроанилин, в-нафтол, 2,4-динитроанилин, дифениламин, нафталин, тимолфталеин, м-динитробензол, п-дихлорбензол и другие соединения.
Наряду с названными выше довольно широко применяемыми группами органических коллекторов существуют единичные примеры соосадителей для специальных случаев. Это - тяжелые, быстротонущие и легковсплывающие соосадители; легколетучие органические коллекторы на основе камфары, п- дихлорбензола; бесцветные соосадители и пр. Бесцветные соосадители перспективны для фотометрического анализа. При этом в раствор вводят реагент, образующий с концентрируемым элементом окрашенное соединение, а затем органический соосадитель. Полученный осадок отфильтровывают, растворяют в подходящем растворителе и фотометрируют.
5.1 Осаждение и соосаждение в фарманализе
1. Идентификация неорганических лекарственных веществ - это установление их подлинности, основанное на обнаружении с помощью химических реакций катионов и аминов, входящих в состав их молекул.
Реакции осаждения анионов и катионов используют для обнаружения наибольшего числа катионов и анионов, входящих в состав молекул вещества. Образующиеся нерастворимые в воде вещества могут быть охарактеризованы по окраске, растворимости (в кислотах, щелочах, органических растворителях), способности образовывать растворимые в избытке реактивов комплексные соединения и т. д.
2. Осаждение белков: реакции осаждения белков бывают обратимыми и необратимыми. При обратимом осаждении макромолекулы белка в основном не подвергаются глубокой денатурации, а осадки могут быть снова растворены в первоначальном растворителе. Обратимое осаждение вызывается действием нейтральных солей аммония, щелочных и щелочно-земельных металлов (высаливание), спирта, ацетона, эфира и некоторых других органических растворителей.
3. Осадительное титрование.
