Прогрев

Поверхности некоторых кристаллов могут быть очищены простым прогревом (рис. 2) с помощью пропускания электрического тока через образец, электронной бомбардировки или лазерного отжига. Основное требование состоит в том, чтобы адсорбированные примеси и/или поверхностные оксиды испарялись при температурах ниже точки плавления исследуемого материала. Это выполняется для вольфрама и аналогичных тугоплавких металлов, а также для Si. Однако даже для этих материалов тепловая обработка имеет следующие недостатки. Отжиг может приводить к перераспределению примесей в объеме образца или даже к их сегрегации на поверхность. Некоторые примеси (например, углерод) могут образовывать очень прочные соединения с материалом образца и, следовательно, с трудом могут быть полностью удалены с поверхности.

К сожалению, из-за особенностей строения попытка очистить поверхность германия прогревом привет к порче образца.

Рис.2

Химическая обработка

Для облегчения термической очистки иногда применяется химическая обработка (рис. 3) поверхности образца как снаружи (ex situ), так и внутри (in situ) вакуумной камеры. Предварительная химическая обработка eх situ заключается в образовании относительно тонкого защитного слоя, который может быть удален in situ прогревом при невысоких температурах. Примером может служить процедура RCA обработки пластин Si, разработанная В. Керном (во время его работы в компании RCA (Radio Corporation of America), откуда собственно и произошло название процедуры.

Химическая обработка in situ, как правило, следующая. Активный газ напускается в вакуумную камеру при низких давлениях (обычно, около Торр или ниже), и после чего проводится отжиг образца в этой газовой среде. Газ реагирует с примесями на поверхности с образованием летучих или слабо связанных с поверхностью соединений. Например, чтобы освободиться от углерода, вольфрам отжигают в кислороде при 1400-1500 ⁰С. В результате такой обработки С переходит в СО, который может быть затем удален с поверхности W прогревом в вакууме при 2000°С.

Данный способ так же не подходит по причине дороговизны и нарушению вакуума.

Рис.3

Ионное распыление

Убрать поверхностные загрязнения можно, если распылить их вместе с верхним слоем образца. Это можно сделать с помощью бомбардировки поверхности ионами инертных газов (рис. 5). Чаще всего для этой цели используются ионы аргона.

Для того чтобы получить пучок ионов, газ напускается через натекательный вентиль либо внутрь ионной пушки, либо во всю сверхвысоковакуумную камеру целиком. Ионизация атомов газа проводится электронным ударом в ионизаторе ионной пушки. Электроны излучаются с катода. Полученные ионы вытягиваются из ионизатора, ускоряются до желаемой энергии и направляются на образец. Значения, которые принимает энергия, обычно находится в пределах от 0,5 до 5 кэВ.

Данный способ очень интересен тем что позволяет получить не только чистую но и достаточно ровную поверхность в отличие от скола.

Рис.4

На рисунке 5 изображена схематическая диаграмма, показывающая устройство обычной ионной пушки для очистки образца. Такая пушка может также применятся для профилирования образцов по глубине, вторичной масс-спектроскопии и спектроскопии ионного рассеяния.

Рис.5

Для реализации данного метода необходимо выполнить следующие этапы:

1. Пластинку германия закрепляют в специальном держателе и помещают в камеру.

2. В камере создается вакуум не менее 5* Торр

3. Образец нагревают прямым током до 650 ⁰С и поддерживают эту температуру в течении 30 секунд, затем оставляют остывать

4. На образец направляют поток ионов аргона с энергией 0,8 кэВ

5. Образец снова нагревают до 650 ⁰С и поддерживают эту температуру в течении 30 секунд и оставляют остывать.

6. Бомбардировку и нагрев повторяют ещё раз, затем образец осматривают с помощью дифракции медленных электронов и сканирующей туннельной микроскопии.

7. Если поверхность образца недостаточно чистая то процедуру повторяют до приемлемого результата.

Проверить полученный результат мы можем с помощью дифракции медленных электронов (ДМЭ) и сканирующей туннельной микроскопии (СТМ).

Дифракция электронов широко используется для исследования структуры поверхности. Информация о структуре поверхности обычно получают, анализируя электроны упруго рассеянные кристаллом. Интенсивность дифракционных пучков содержит информацию о расположении атомов внутри элементарной ячейки. Распределение дифракционных пучков в пространстве дает информацию о решетке кристалла. Решетка прямо определяется из картины дифракции, так как эта картина однозначно связана с обратной решеткой кристалла.

Метод ДМЭ даёт информацию о двумерной структуре образца. Картина с ДМЭ при энергии электронов 90 эВ для германия(111)с(2x8) представлена на рисунке 6.

Рис.6

Принцип работы СТМ: очень острая игла микроскопа помещается настолько близко к исследуемой поверхности, что волновые функции наиболее близкого атома иглы и атомов поверхности образца перекрываются. Это условие выполняется при величине промежутка игла-образец ~5—10 Å. Если приложить напряжение V между иглой и образцом, то через промежуток потечет туннельный ток. Сканируя иглой вдоль поверхности, можно получить картину топографии поверхности.