24) Методика определения клетчатки по Геннебергу и Штоманну.
Метод определения сырой клетчатки основан на обработке исследуемого вещества растворами серной кислоты и едкой щелочи, спиртом и эфиром. Под действием серной кислоты при кипячении нерастворимые углеводы гидролизуются, и кроме того, в раствор переходят амидные соединения, амины, частично алкалоиы и мин. Вещества. Щелочь переводит в растворимое состояние белковые вещества, жиры и жироподобные вещества, омыляя и эмульгируя их, кроме того, щелочь растворяет значительную часть оставшихся гемицеллюлоз и частично лигнин. С Помощью спирта и эфира извлекаются растворимые в них вещества, остатки жира, воска. Красящие вещества. После воздействия перечисленных выше реагентов в остатке получают сырую клетчатку.
Ход определения.
В пробирку насыпать 1-2 г исследуемого корма, точно взвесить на аналитических весах и высыпать в химический стакан. К образцу корма приливают 200 мл 4%-ного раствора серной кислоты, предварительно нагретой до 70-80 градусов С. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником, нагревают на плитке и кипятят 5 минут. Затем стакан снимают с плитки, осадку дают отстояться, доливают горячую дистиллированную воду и после отстаивания горячий раствор отсасывают при помощи вакуумного насоса и воронки с капроновым фильтром. Осадок промывают несколько раз, пока не отмоют от кислоты. В стакан с промытым осадком приливают 100мл 5%-ного раствора КОН и дист. Водой доводят до 200мл.
Содержимое стакана снова нагревают и кипятят 5 минут, переодически помешивая. После, осадок промывают от щелочи горячей дист. Водой, используя вакуумный насос. После обработки осадок переносят на предварительно взвешанный бумажный фильтр. Осадок промывают водой, спиртом и эфиром. Фильтр с осадком помещают в бюкс и сушат до постоянного веса при температуре 100-105 градусов С.
25) Методика определения сырой золы
Сырая зола представляет собой несгораемый остаток растительной или животной ткани и содержит все элементы, кроме водорода, углерода и азота. Сырую золу получают при сжигании корма в муфельных печах. Быстрому и полному озолению способствуют разрыхление корма в свободный доступ воздуха. При сжигании корма углерод, водород и частично кислород улетучиваются в виде Со2 и паров воды, а зольные элементы остаются в виде окислов. В сырой золе, кроме мин. Веществ корма, содержится некоторое кол-во примессей – глины песка, угля. Начинают озоление медленно при относительно невысокой температуре, чтобы исключить возможное разбрасывание мелких частиц корма. Чтобы избежать улетучивания фосфора, серы и хлористых соединений щелочных металлов, озоление следует заканчивать при температуре не более 400-500 градусов С.
Ход определения
Фарфоровые тигли прокаливают в муфельной печи при температуре темно-красного каления в течении часа.
Тигли охлаждают сначала в муфеле, затем в эксикаторе и взвешивают на аналитических весаъ
В тигель насыпают 1-2 г. Корма в воздушно-сухом состоянии и взвешивают.
Тигель с кормом ставят на эл. Плитку и сжигают до окончания сухой перегонки
Помещают тигель с кормом в муфельную печь для прокаливания при температуре 450-500 градусов С. Озоление продолжают до белого или свето-серого цвета золы. Если имеются несгоревшие частички, то добавляют 10% раствор азотнокислого аммония, спирт или 3% раствор перекиси водорода и ставят сжигать на 3-4 часа в муфельную печь.
После полного сжигания тигель охлаждают и взвешиват
Прокаливание в муфеле повторяют в течении часа, тигель снова взвешивают. Повторные прокаивания повторяют до тех пор, пока масса не тигля с золой не станет постоянной.
