- •3.1. Ион кальция.
- •3.3. Ион цинка
- •4.1. Кальция хлорид.
- •4.2. Магния окись.
- •4.4 Цинка окись.
- •5.1. Количественное определение цинка окиси.
- •5.5. Количественное определение кальция хлорида.
- •5.2. Количественное определение цинка сульфата.
- •5.3. Количественное определение магния сульфата.
- •5.4. Количественное определение магния окиси.
4.2. Магния окись.
4.2.А. Прозрачность и цветность раствора. К 1 г препарата прибавляют 10 мл воды, 25 мл разведенной уксусной кислоты и нагревают до кипения. Раствор должен быть прозрачным и бесцветным.
4.2.Б. Хлориды. Полученный раствор (см. 4.2.А) разбавляют водой до 50 мл. Отмеренные 5 мл этого раствора после разведения водой до 10 мл должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,02% в препарате).
4.2.В. Сульфаты. Тот же раствор (см. 4.2.Б) в объеме 10 мл должен выдерживать испытание .на сульфаты (не более 0,05% в препарате).
4.2.Г. Кальций. Тот же раствор (см. 4.2.Б) объемом 10 мл должен выдерживать испытания на кальций (не более 0,15% в препарате).
4.2.Д. Тяжелые металлы. Тот же раствор (см. 4.2.Б) объемом 10 мл должен выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0025% в препарате).
4.2.Е. Железо. Растворяют 0,1 г препарата в 3 мл разведенной соляной кислоты, нейтрализуют ее избыток концентрированным раствором аммиака (проба на лакмусовую бумагу) и доводят водой до 10 мл. Полученный раствор должен выдерживать испытание на железо (не более 0,03% в препарате).
4.2.Ж. Карбонаты щелочных металлов. Нагревают 1,2 г препарата до кипения с 75 мл горячей свежепрокипяченной воды и тот час фильтруют через двойной бумажный фильтр, предварительно промытый 4—5 раз горячей дистиллированной водой, до получения прозрачного раствора. На нейтрализацию 25 мл фильтрата должно расходоваться не более 1,3 мл 0,05 н. раствора соляной кислоты (индикатор — фенолфталеин).
4.2.3. Растворимые соли. Тот же фильтрат (см. 4.2.Ж), взятый в объеме 25 мл, выпаривают на водяной бане. Остаток, высушенный при 100—105°С, не должен превышать 1,25%.
4.2.И. Потеря в массе при прокаливании. Около 0,5 г препарата (точная масса) помещают в платиновый тигель и прокаливают до постоянной массы, потеря которой не должна превышать 5%.
4.3. Магния сульфат.
4.З.А. Прозрачность и цветность раствора. Растворяют 2 г препарата в 20 мл воды. После кипячения в течение 5 мин раствор должен оставаться прозрачным и бесцветным.
4.З.Б. Щелочность или кислотность. К 5 мл этого раствора (см. 4.3.А) прибавляют 5 мл воды и 2 капли раствора фенолфталеина; раствор должен быть бесцветным. Розовое окрашивание должно появиться от прибавления не более 0,1 мл 0,01 н. раствора гидроксида натрия.
4.З.В. Хлориды. Тот же раствор (см. 4.3.А) объемом 5 мл, разведенный водой до 10 мл, должен выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004% в препарате).
4.З.Г. Тяжелые металлы. Тот же раствор (см. 4.3.А) объемом 10 мл должен выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,0005% в препарате).
4.З.Д. Железо. Растворяют 1,5 г препарата в 10 мл воды. Раствор должен выдерживать испытание на железо (не более 0,002% в препарате).
4.З.Е. Марганец. Растворяют 1,25,г препарата в 5 мл воды, добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты, 5 капель 0,1 н. раствора нитрата серебра и нагревают до кипения. Затем прибавляют 5 мл 20%-ного раствора персульфата аммония и снова нагревают до кипения. Параллельно ставят контрольный опыт с 5 мл воды и теми же реактивами. Охлаждают оба раствора и переносят в две одинаковые пробирки. В пробирку с контрольным раствором добавляют из микробюретки 0,01 н. раствор перманганата калия до тех пор, пока окраска не сравняется с окраской испытуемого раствора. Сравнение их интенсивности проводят на фоне белой бумаги по оси пробирок.
1 мл 0,01 н. раствора перманганата калия соответствует 0,00011 г марганца, которого в препарате должно быть не более 0,004%. Препарат, применяемый для инъекций, не должен содержать марганца.
4.З.Ж. Потеря в массе при прокаливании. Около 1 г препарата (точная масса) сушат при 100—105°С в течение 2—2,5 ч, затем осторожно прокаливают при температуре слабо-красного каления до постоянной массы. Потеря в массе должна быть не менее 48% и не более 52%.
