Вказівки з техніки безпеки при виконанні всіх лабораторних робіт
1. За 10-15 хвилин до початку занять у лабораторії необхідно ввімкнути витяжну вентиляцію, відкрити вікна. При несправності вентиляції необхідно негайно припинити роботу і вимкнути електричний струм.
2. При припиненні електричного струму в установці, появі диму, різкому нагріванні або іскрінні в електрообладнанні необхідно негайно вимкнути джерело струму або загальний рубильник.
3. Не можна проводити будь-які роботи над дзеркалом електроліту. Деталі, що вийняті з електролізера, необхідно витримати над електролітом деякий час і перенести в стакан із водою для промивання.
4. Вмикати установку можна тільки з дозволу викладача або лаборанта після перевірки ними електричної схеми.
5. До виконання лабораторних робіт допускаються студенти в спецодязі – халаті.
6. У разі попадання розчинів на руки необхідно промити їх великою кількістю проточної води.
Лабораторна робота № 3 електрохімічне осадження міді з простих кислих електролітів
Мета роботи: Ознайомлення з процесом електролітичного міднення, вивчення впливу складу електроліту та режиму електролізу на вихід за струмом міді та на хід катодних вольт-амперних кривих, якість мідних покриттів та визначення фізико-хімічних властивостей поверхні покрить.
Прилади та обладнання: електролізер із мідними анодами, джерело живлення постійного струму, амперметр, реостат, хлорсрібний електрод порівняння, високоомний вольтметр, поєднювальні провідники, катодні пластини (сталеві, мідні або нікелеві), посуд та розчини для попередньої підготовки поверхні катодів, кулонметр, електроліти міднення.
Теоретичні відомості
У технології виготовлення друкарських форм процес електроосадження міді використовується:
– при гальванопластичному виготовленні стереотипних друкарських форм високого друку, копій гравюр глибокого друку, штампів для тиснення на палітурах;
– при виготовленні листової міді для біметалевих офсетних друкарських форм;
при виготовленні формних циліндрів машин глибокого друку;
при формуванні основи друкарських елементів офсетних біметалевих форм на стальних або алюмінієвих пластинах.
Мідні покриття добре утримують барвники і добре гідрофобізують.
Міднення проводять з простих і комплексних електролітів.
До простих електролітів міднення належать електроліти на основі простих солей міді: сірчанокислі, борфтористоводневі, кремнійфтористоводневі, сульфамінові, нітратні, хлористі. У цих електролітах можна проводити електроліз при високих густинах струму з виходом за струмом міді близько 100%. Вони прості за складом і стійкі в експлуатації. Недоліки простих електролітів – низька розсіювальна здатність, крупнокристалічна структура осадів. А головне, внаслідок високого електропозитивного потенціалу міді (+0,344В), прості електроліти не можна використовувати при мідненні заліза й інших електронегативних металів. Це пов’язано з контактним виділенням міді при занурюванні електронегативних металів у розчин сірчанокислої міді. А саме відбувається хімічна реакція обміну, в результаті якої електронегативний метал, наприклад, залізо розчиняється, витискуючи електропозитивну мідь з розчину її солі:
. (3.1)
Контактно осаджена мідь має погану міцність зчеплення з основою.
Необхідно підкреслити, що у розчині сірчанокислої міді мідь утворює два типи іонів: Cu2+ і Cu+. В електроліті, який знаходиться в контакті з мідними анодами і мідним осадом, існують обидва типи іонів, що видно з рівняння:
. (3.2)
Тому в електроліті крім солі СuSO4 утворюється сіль Cu2SO4, кількість якої буде збільшуватись при підвищенні температури електроліту.
У зв’язку з тим, що в електроліті є іони двох валентностей, на електродах можуть відбуватися наступні електрохімічні реакції:
На катоді На аноді Стандартний потенціал, В
+0,344
+0,52
+0,167
Всі три реакції на катоді і на аноді можуть протікати одночасно.
Для окиснення одновалентної міді до двовалентної необхідно вводити сірчану кислоту.
. (3.3)
Крім того, сірчана кислота, зменшуючи активність іонів міді, підвищує катодну поляризацію, що призводить до покращення структури мідного осаду і збільшення розсіювальної здатності електроліту. Незважаючи на високу концентрацію сірчаної кислоти мідь осаджується з виходом за струмом, близьким до 100%. Це пояснюється тим, що в робочому інтервалі густин струму потенціал катода залишається суттєво позитивнішим потенціалу розряду іонів водню (рис. 3.1).
Рис. 3.1. Поляризаційні криві виділення міді (1) і водню (2) з сірчанокислого електроліту; 3 – сумарна поляризаційна крива
Додавання у кислі електроліти деяких органічних речовин дозволяє отримувати блискучі мідні покриття безпосередньо у ванні, без їх подальшої поліровки.
Основні неполадки при мідненні з сірчанокислого електроліту надані у таблиці 3.1.
Таблиця 3.1 – Основні неполадки при мідненні з сірчанокислого електроліту
Характер неполадок |
Причини |
Засоби усунення |
Шершаве та губчасте (рихле) покриття |
Наявність у ванні сторонніх дрібних зважених часток |
Профільтрувати електроліт |
Темні нещільні осади |
Недостатньо сірчаної кислоти |
Додати сірчаної кислоти згідно з аналізом |
Коричневі або чорні смуги на покритті |
Наявність у електроліті миш’яку |
Перевірити вміст миш’яку у анодах |
Темні нарости по межах виробів |
Висока густина струму |
Знизити густину струму |