3. Указания по выполнению лабораторной работы и содержанию отчета
3.1. Необходимые материалы и оборудование
1. Электропечь, нагретая до температуры ~ 700 °С.
2. Тигли со сплавами из свинца и сурьмы, содержащими 7, 13, 56, 20 и 40 % сурьмы, а также с одним свинцом и одной сурьмой. Каждый тигель должен быть снабжен защитным колпачком для термопары.
3. Термопара и прибор для измерения температуры.
4. Фигурные клещи для загрузки и выгрузки тиглей из электропечи.
5. Секундомер.
6. Комплект микрошлифов сплавов этих же составов.
7. Металлографический микроскоп для изучения микроструктур.
3.2. Техника безопасности
1. Не разрешается касаться электропроводки руками, вскрывать защитный кожух терморегулятора на электропечах находящихся под напряжением.
2. Электропечи включать и выключать рубильниками.
3. Тигли со сплавами загружать и выгружать из отключенной электропечи только фигурными клещами.
3.3. Методика проведение работы с использованием простейшего метода термического анализа
Термический анализ построен на фиксации тепловых эффектов превращений: переход из одного агрегатного состояния в другое, фазовое и полиморфное превращения происходят с выделением тепла при охлаждении и поглощением тепла при нагревании металлов и сплавов.
Для простейшего термического анализа используют несложную установку, схема которой приведена на рис.2.
Рис.2. Схема
несложной установки для выполнения
исследований методом термического
анализа;
1 -
тигель (ванна) для расплавления сплава;
2 - расплав заданного химического
состава; 3 - горячий спай термопары; 4
- защитный чехол для термопары; 5 -
термопара; 6 - холодный спай термопары;
7 - потенциометр
(прибор) для замера температур
Вначале сплав заданного химического состава переводят в жидкое состояние (расплавляют в электропечи), а затем тигель с расплавом переносят на установку, вводят в защитный чехол горячий спай термопары и подвергают медленному охлаждению. Во время охлаждения расплава периодически через равные промежутки времени замерять температуру. На основании полученных результатов строят термические кривые (кривые охлаждения) в координатах температура (ось ординат) - время (ось абсцисс). Тепловые эффекты фазовых превращений с течением времени отражаются на монотонности хода кривой охлаждения: на кривой появляется либо перегиб (точка перегиба), либо температурная остановка в охлаждении (горизонтальная площадка).
Спроектировав точки перегибов и температурных остановок на ось ординат, определяют температуры начала и конца всех фазовых превращений, которые происходят в исследуемом сплаве.
3.4. Последовательность выполнения работы
Работа выполняется за два занятия.
Первое занятие (2 часа):
1. Получить тигли со сплавами заданных составов.
2. Каждый тигель поочередно помещать в предварительно нагретую электропечь примерно на 3...6 мин для расплавления и перегрева сплава.
3. После расплавления сплава извлечь тигель из печи, поставить на основание штатива и ввести горячий спай термопары в защитный колпачок. Проверить по прибору, показывающему температуру, нагрет ли исследуемый сплав (металл) до необходимой температуры:
свинец до 380...430 °С;
сурьма до 680.. .700 °С;
сплавы:
с 7 % Sb до 400...420 oС;
c 13 % Sb до 280...320 °С;
с 20 % Sb до 400...420 °С;
с 40 % Sb до 500...520 °С.
Если сплав (металл) недостаточно нагрет, поставить тигель повторно в электропечь и догреть расплав.
4. С момента начала охлаждения сплава через равные промежутки времени (в работе через 30 с) фиксировать температуру и записывать в табл.1.
Наблюдение прекращать через 1,5...2 мин после окончания затвердевания (примерно через 3...5 отсчетов).
Аналогичные действия проделать и с другими сплавами.
5. Для сплавов каждого химического состава построить в отчете кривые охлаждения в координатах: температура (ось ординат) - время (ось абсцисс).