- •Лекция № 2 оптические методы
- •2.1. Спектрофотометрия
- •2.1.1. Закон Бугера-Ламберта-Бера
- •Основные величины, используемые в спектрофотометрии
- •2.1.2. Отклонения от закона Бугера-Ламберта-Бера
- •2.1.3. Основные характеристики спектрофотометрии
- •2.1.4. Условия и последовательность фотометрического определения вещества
- •2.1.5. Способы определения концентрации
- •2.1.7. Приборы метода спектрофотометрии
- •2.1.6. Метод спектрофотометрического титрования
- •2.2. Атомно-абсорбционный спектрометрический анализ
- •2.2.1. Теоретические основы метода
- •2.2.2. Основные принципы метода
- •2.2.3. Количественные определения
- •2.2.4. Общая схема аналитического процесса при атомно-абсорбционной спектрометрии
- •2.2.5. Источники излучения
- •2.2.6. Схема установки для атомно-абсорбционного анализа
- •Блок – схема спектрометрической установки для атомно-абсорбционного анализа
- •2.2.7. Преимущества работы с монохроматическими излучениями
- •2.2.8. Применение атомно-абсорбционного спектрометрического анализа
- •2.3. Рефрактометрия и поляриметрия
- •2.3.1. Теоретические основы рефрактометрии
- •2.3.2. Приборы метода рефрактометрии
- •2.3.3. Расчет концентрации вещества в рефрактометрии
- •2.3.4. Применение рефрактометрического анализа
- •2.3.5. Теоретические основы поляриметрии
- •2.3.6. Приборы метода поляриметрии
- •2.3.7. Спектрополяриметрия
- •2.3.8. Применение поляриметрического анализа
- •Контрольные вопросы
2.2.6. Схема установки для атомно-абсорбционного анализа
К настоящему времени разработаны многочисленные модели спектрометров и вспомогательной аппаратуры, необходимые для проведения атомно-абсорбционных спектрометрических измерений.
Рис.2.3.
Блок – схема спектрометрической установки для атомно-абсорбционного анализа
1 – источник характеристического излучения, 2 – атомизатор,
3 – устройство, подающее пробу в атомизатор, 4 – монохроматор,
5 – детектор, 6 – усилитель, 7 – регистрирующее устройство
Таким образом, аппаратура для атомно-абсорбционного анализа состоит из 3-х основных частей. Первая – атомизатор, в котором обеспечивается перевод анализируемого вещества в атомный пар и создается поглощающий слой атомов определяемого элемента. Вторая – собственно оптическая система, состоит из источника излучения, осветительной системы и спектрометра. Третья состоит из детектора, усилителя и регистрирующих приспособлений. В качестве анализаторов применяют пламя, пламяподобную плазменную струю, электротермические печи, луч лазера. Роль кюветы выполняют пламя или графитовая кювета.
2.2.7. Преимущества работы с монохроматическими излучениями
Спектрофотометрический метод имеет следующие преимущества по сравнению с колориметрическим:
Использование высокомонохроматизированных потоков электромагнитных излучений позволяет подробно изучать узкополосные спектры поглощения.
Определение концентрации веществ может быть выполнено с большей точностью и чувствительностью. Избирательность методов определения повышается.
В дифференциальном спектрофотометрическом методе использование монохроматических излучений обеспечивает соблюдение законов поглощения в более широком интервале концентраций.
В методе спектрофотометрического титрования наряду с повышением чувствительности определения расширяется круг систем, для которых может быть реализован этот метод.
Спектрофотометрический метод дает возможность исследовать процессы комплексообразования, изучать состояние веществ в растворе.
Преимущество атомно-абсорбционного метода состоит в том, что спектры поглощения атомов намного проще и содержат меньше линий, чем спектры излучения, и поэтому для выделения необходимой резонансной линии можно использовать приборы с не очень высокой разрешающей способностью.
Атомно-абсорбционный метод обладает наиболее высокой специфичностью из всех спектрохимических методов анализа. Эта особенность позволяет упростить подготовку проб к спектрометрии растворов, когда требуется тщательное отделение определяемых элементов от сопутствующих.
2.2.8. Применение атомно-абсорбционного спектрометрического анализа
Достоинствами метода является малая зависимость результатов от температуры, высокая чувствительность, что связано с участием в поглощении невозбужденных атомов. Метод обладает высокой избирательностью, так как помехи, связанные с перекрыванием спектральных линий, малы. Метод экспрессен, погрешность результатов не превышает 1–4%, предел обнаружения достигает 10–3 мкг/см3.
Данным методом можно определять 76 элементов в пищевых продуктах, сплавах, металлах, реактивах, почве, зоне растений, биоматериалах, водах.
