Приготовление рабочего раствора NaOh не содержащего карбонатов

РАБОТАТЬ В ЗАЩИТНЫХ ОЧКАХ!

Готовят насыщенный раствор щелочи. Гидроксид натрия растворяют в равной по массе количеству воды. Раствор при этом сильно разогревается, поэтому растворение ведут в жаростойкой стеклянной или фарфоровой посуде. Щелочь добавляют постепенно при перемешивании, чтобы избежать местного перегрева. После охлаждения раствор оставляют на 2-3 недели в склянке, закрытой резиновой пробкой. Примесь карбоната натрия при этом выпадет в осадок.

Отбирают пипеткой 4-5 мл раствора щелочи (~50%) осторожно, чтобы не взмутить осадок на дне цилиндра и разбавляют до 1 л дистиллированной водой, не содержащей СО₂.

Для расчета необходимого количества объема концентрированного раствора щелочи измеряют его плотность при помощи ареометра и по табл. (Справочник по аналитической химии. – М.: Химия, 1989) находят массовую долю ω(NaOH), %. По этим данным рассчитывают количества раствора и воды, необходимые для приготовления 1 л ~ 0,1 М раствора NaOH.

Растворы щелочей хранят в стеклянных бутылях с резиновой пробкой, снабженной трубкой с натронной известью для защиты от СО₂ воздуха.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты гост 4517-87

Дистиллированную воду в колбе нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин. (до появления крупных пузырей). Затем колбу закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, соединенная с помощью резиновой трубки с промывной склянкой. Склянка содержит раствор гидроксида натрия или гидроксида калия с массовой долей 20%.

Освободить дистиллированную воду от СО₂ можно также путем длительного хранения (в течение недели) в открытом сосуде, защищенном от пыли.

Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты

С(½ Н₂С₂О₄·2Н₂О)=0,1 моль/л

Навеску свежеперекристаллизованной щавелевой кислоты Н₂С₂О₄·2Н₂О 1,5759 г взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г, переносят в чистую мерную колбу вместимостью 250 мл через воронку. Бокс или стекло с остатками веществе снова взвешивают и по разности находят массу щавелевой кислоты, внесенную в колбу. Результат взвешивания на аналитических весах заносят в рабочий журнал по форме:

Масса бюкса (стекла) с щавелевой кислотой

Масса бюкса (стекла) с остатками щавелевой кислоты

Масса щавелевой кислоты

Дистиллированной водой, свободной от СО₂ из промывалки тщательно сливают остатки вещества с воронки в колбу, обмывают воронку водой и вынимают ее из колбы. Перемешивая плавными круговыми движениями, полностью растворяют щавелевую кислоту, вливая в колбу новые порции воды и перемешивая, но не более, 2/3 вместимости ее. Раствор доливают при комнатной температуре до метки дистиллированной водой так, чтобы нижний край мениска касался метки. Для этого с помощью медицинской пинетки добавляют необходимое количество дистиллированной воды. Мерную колбу закрывают пробкой, тщательно перемешивают, переворачивая колбу несколько раз. Раствор переливают в склянку. Склянка для хранения должна быть чистой и ополоснута не менее 2-3 раз раствором щавелевой кислоты. На склянке должна быть этикетке с указанием фамилии студента, концентрации приготовленного раствора, даты изготовления и температуры, при которой проводилась работа.

Следует отметить, что растворы щавелевой кислоты неустойчивы при хранении. Поэтому рекомендуется провести стандартизацию раствора NaOH по щавелевой кислоте в день их приготовления.