Результаты перегонки

Исходное кол-во, г (мл)	Раство-ритель, мл	Получено после перегонки, г	Вы ход,%	Ткип, оС		Показатель преломления (nD20)
				экспериментальная	литературная	экспе-римен-таль-ная	литера-турная

Вывод: неизвестное вещество  (структурная формула и название).

Подпись преподавателя

3. Экстракция

Экстракция  это процесс извлечения вещества из одной жидкой или твердой фазы в другую жидкую фазу. Для системы из двух жидких фаз применяют несмешивающиеся жидкости. Экстракция основана на различной растворимости веществ в разных растворителях. В органической синтезе этот метод часто используется для удаления водорастворимых примесей из жидких или растворов органических веществ (промывка), а также для извлечения веществ с помощью растворителей. Экстракцию можно проводить в периодическом (более простой способ) или непрерывном режиме (перколяция).

Растворитель для экстракции органического вещества не должен растворяться в воде, но хорошо растворять очищаемое вещество, иметь невысокую температуру кипения (почему?). Наиболее часто для экстракции применяют диэтиловый эфир, этилацетат, хлороформ, хлористый метилен и др.

Отделение водной и органической фазы в процессе периодической экстракции проводят в делительной воронке, закрепленной в штативе (рис. П.1). Предварительно следует проверить кран воронки на герметичность, для чего в воронку наливают небольшое количество воды. Если кран воронки «подтекает», его надо смазать специальной смазкой. В штативе делительную воронку можно закрепить различными способами, что зависит от формы и объема воронки. Например, закрепление делительной воронки цилиндрической формы выполняют с помощью большой лапки, но при этом не следует слишком сильно зажимать ее, иначе можно раздавить воронку. Или: снизу воронка поддерживается малой лапкой, в которую вставляется ее нижняя сливная трубка, а сверху  с помощью металлического кольца по диаметру несколько больше, чем диаметр воронки. Делительную воронку грушевидной формы обычно устанавливают в кольце соответствующего диаметра.

Далее в делительную воронку наливают через коническую химической воронку смесь разделяемых жидкостей или водную фазу, содержащую извлекаемое органическое вещество. После расслоения слоев нижний слой сливают через кран, а верхний  через верхнее отверстие воронки, сняв ее со штатива и стараясь, чтобы капли нижнего слоя остались в воронке. Если не известна относительная плотность разделяемых жидкостей (обычно воды и органического вещества), следует определить, где водный слой, а где  органический. Для этого выполняют простой тест: в плокодонную колбу наливают немного воды и сливают из воронки нижний слой. Если последний растворяется, то это водная фаза, в противном случае  органическая. Для известных веществ жидкость с большей плотностью находится в делительной воронке снизу. Следует проверить pH водной среды и если отличается от нейтрального, то органическую фазу промывают нейтрализующими растворами, например, 10%-ным гидрокарбонатом натрия.

В случае экстракции органического вещества из водной среды в делительную воронку наливают растворителя (экстрагента) примерено 1/5 или 1/7 часть по объёму. Затем делительную воронку плотно закрывают пробкой, снимают со штатива и переворачивают, придерживая при этом пробку и кран. Следует быстро открыть кран для выравнивания давления внутри воронки с атмосферным. После чего, закрыв кран, в течение нескольких минут энергично встряхивают воронку в горизонтальном положении, периодически открывая кран. Затем закрепляют воронку в штативе и после расслоения смеси отделяют нижний слой, сливая его через кран в колбу. Верхний слой сливают в другую колбу через горло воронки, сняв последнюю со штатива. При этом следят, чтобы остатки нижнего слоя задержались в воронке и не попали вместе с верхней фазой. Для более полного извлечения органического вещества из водного слоя процедуру повторяют. Объединенные органические слои (экстракт) при необходимости дополнительно промывают водой или насыщенным водным раствором хлорида натрия, помещают в сухую колбу, закрывают пробкой и проводят высушивание (см. 1.4).

При проведении экстракции возможно образование эмульсии, что препятствует четкому расслоению смеси. Для разрушения эмульсии можно либо добавить несколько капель спирта, соляной кислоты, или немного хлорида натрия, либо увеличить продолжительность отстаивания.

В случае экстракции органическим растворителем после высушивания и отделения осушителя проводят отгонку растворителя из экстракта. Выбор прибора зависит от количества выделяемого вещества, но не количества исходного экстракта. Для небольших количеств (порядка 10 мл) используют прибор для полумикроперегонки, для выделения значительных количеств вещества  прибор для простой перегонки. В обоих случаях, поскольку отгоняется растворитель с известной температурой кипения, термометр заменяют на капельную воронку, через которую периодически по мере отгонки растворителя в перегонную колбу добавляют упариваемый раствор. Нагревание проводят обычно с помощью водяной бани. При работе с диэтиловым эфиром нельзя пользоваться открытым пламенем (почему?). Отгонку ведут до полного упаривания растворителя, который собирают в отдельную емкость и сдают лаборанту. После удаления растворителя капельную воронку заменяют на соответствующий термометр, оставшееся вещество перегоняют и определяют его характеристики (см. 1.6, 1.7).