§ 3. Определение концентрации Сl` в фильтратах аргентометрическим методом

Химические реактивы Посуда

Титрованный 0, 1 н. р-р АgNO₃, мл 100 Бюретка Мора на 50 мл (ГОСТ 1770-74) 1

Р-р К₂СгО₄ (10%-ный) - индикатор, мл 100 Кон. колба на 250 мл (ГОСТ 10394—72) 2

Вода дистиллированная, л 3 Пипетка на 2—5 мл 2

Цилиндр на 100 мл (ГОСТ 1770—74) 1

Чашечка для сбора фильтрата 1

Определение С1^`

2-5 мл фильтрата пипеткой переносят в кон. колбу (250 мл), добавляют 50-60 мл ДВ, 2-3 капли инд-ра хромата калия (К₂СгО₄) и титруют 0,1 н. р-ром АgNОз до появления красного цвета (кирпичного).

Содержание Сl` (в %) вычисляют по формуле:

Сl` = н.k 35,5V / a10

где н. - Н р-ра АgNОз; V – кол-во АgNОз, который пошел на титрование, мл; а -количество взятого фильтрата для определения Сl <sup>`</sup>, мл; 35,5 - мг • экв. Сl`.

Содержание NаС1 определяют по остатку Сl `.

Пример. По данным методикам находят содержание следующих компонентов:

Ca²⁺ = 0,1% ; Mg²⁺ = 4,01% ; Cl` = 20,3%

Тогда содержание СаС1₂ = 0,1^.2,775 = 0,2775%; МgС1₂ = 4,01^.3,916 = 15,7%.

Анионы Сl` связываются с катионами Са²⁺ (0,2775 — 0,1) = 0,1775%,

а анионы Сl` с катионами Мg²⁺ (15,7-4,01)= 11,69%.

Остаток несвязанного Сl` вычисляют по формуле: 20,3 — (0,1775+ 11,69) = 8,44%;

Полученный свободный Сl` пересчитывают на NаС1 по формуле: Сl` ^. 1,649 =NaCl;

NаС1 = 8,44 ^.1,649 = 13,9%.

Существует и другой, быстрый способ определения солей NаС1 в фильтрате по плотности при помощи пикнометра или денсиметра.

Для измерения γ_Ф чистый сухой пикнометр (10 - 15 мл), оканчивающийся капилляром, заполняют фильтратом и плотно закрывают притертой пробкой. Пикнометр снаружи вытирают чистым полотенцем и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,01 г. Плотность фильтрата определяют по формуле:

γ_ф = Рп – Ро / Vп

где Рп - масса пикнометра с фильтратом, г; Ро - масса пустого пикнометра, г; V_п - объем пикнометра, мл.

Зная γ_ф, можно определить концентрацию NаСl в фильтрате по приложению 12.

§ 4. Определение щелочности фильтратов

Щ фильтратов определяют в 2 этапа. Сначала находит щелочность, вызываемую гидратами или карбонатами щелочных металлов (Щ₁). Для этого 10 мл фильтрата переносят пипеткой в колбу (50 мл) и добавляют 1-2 капли 1%-ного р-ра фенолфталеина. Появление розовой окраски свидетельствует о Щ. Добавляют по каплям 0,02 н. р-р соляной или серной к-ты до перехода розового цвета в первоначальную окраску фильтрата. Затем определяют общую щелочность (Що). К тому же фильтрату добавляют 1-2 капли 0,05% -ного р-ра метилоранжа. При появлении оранжево-желтой окраски титруют 0,02 н. р-ром соляной к-ты до перевода в розовую окраску. Присутствие свободной углекислоты может снизить интенсивность окраски. В этом случае пробу фильтрата подогревают (но не кипятят) для удаления свободной углекислоты.

Для определения качества ДВ в х/ч пробирку заливают контролируемую воду, затем туда же добавляют несколько капель 0,1н. или 0,05н. р-ра AgNO₃. Вода пригодна для хим. анализов, если не выпадает белый осадок или не образуется помутнение.