1.2.4 Литье пленки на основу нитрида алюминия
Изготовления алюмонитридных подложек толщиной от 0,2 до 1 мм, применяемых в полупроводниковых приборах, возможно только методом литья на основу. При изготовление изделий методом литья на основу используют неорганический (водный) шликер и на органической связке. Нитрид алюминия при взаимодействии с водой гидролизуется, в связи с этим литьё нитрида алюминия водным шликером возможно при обработке порошка с созданием защитой поверхности, но это ведёт к снижению теплофизических свойств керамики, добавлению дополнительной стадии обработки порошка.
Опытным путем было установленно, что прессование более оптимальный метод для обработки нитрида алюминия. Прессование способствует улучшению плотности и ряда других свойст. В данном случае требуется разработать оптимальную технологию для получения гранулята.
Глава 2 методы исследования и материалы
2.1 Цели задачи
Цель работы: Разработка состава и технологии получения керамики с высокой теплопроводностью на основе нитрида алюминия методом одноосного прессования из гранулята.
Задачи:
‒ Исследование свойств сырьевых материалов;
‒ Разработать технологию получение гранулята;
‒ Разработать режимы прессования и спекание;
‒ Исследование свойств керамических материалов.
2.2 Методы исследований
2.2.1 Рентгенофазовый анализ (рфа)
Одним из современных методов определения фазового состава кристаллических тел является метод рентгенофазового анализа (РФА). В основу РФА положено явление дифракции рентгеновских лучей на кристаллической решетке. Для выполнения качественного и количественного фазового анализа используется современная рентгеновская аппаратура – рентгеновские дифрактометры, что позволяет проводить анализ быстро и с большой точностью [20].
Для получения достаточно хороших рентгенограмм необходимо тщательно готовить образцы для съемки. Самым распространенным методом съемки является метод порошка, по которому образец является поликристаллическим телом, полученным из тонко измельченного порошка.
Следует отметить, что в настоящее время для обсчета дифрактограмм широко используются компьютерные программы, основанные на аппроксимации экспериментально полученного дифракционного профиля. Одной из последних программ является «РоwderCell 2.3», которая позволяет рассчитывать как количественное соотношение фаз (в случае многофазности образца), так и их структурные параметры (размеры кристаллитов, микроискажения, параметры решетки).
Рисунок 11 Дифрактометр Shimadzu XRD – 7000
Расшифровка рентгенограмм производилась с помощью базы структурных данных PDF, программы PowderСell методом полнопрофильного анализа.
2.2.2 Синхронный термический анализ (sta)
Синхронный термический анализ проводили на приборе STA 449 F3 Jupiter представляет собой совмещенный ТГА/ДСК/CTA анализатор, который позволяет одновременно регистрировать изменения массы образца и процессы, сопровождающиеся выделением или поглощением тепла.
Синхронный термический анализ позволяет проводить термогравиметрические и калориметрические измерения на одном образце и в одном приборе. Преимущества такого подхода очевидны: условия исследования идентичны и для калориметрических, и для термогравиметрических измерений (та же самая скорость нагрева, атмосфера, поток газов, давление пара на образец, тепловой контакт тигля с образцом и сенсором, действие излучения и т.д.)
Метод широко используется для изучения фазовых превращений, термического разложения, окисления, горения, внутримолекулярных перегруппировок и других процессов. По данным СТА можно определять кинетические параметры дегидратации и диссоциации, изучать механизмы реакций. Метод позволяет исследовать поведение материалов в различной атмосфере, определять состав смесей, анализировать примеси. Новый прибор синхронного термического анализа NETZSCH STA 449 F3 Jupiter® (рисунок 12) позволяет выполнять измерения изменения массы и тепловых эффектов, при температурах от 25 до 1500°C [21].
Высокая универсальность в использовании вызвана возможностью применения различных сенсоров, широкой палитрой тиглей образцов и широким диапазоном для термогравиметрических измерений. Это делает систему применимой для анализ всех видов материалов, включая негомогенные.
Рисунок 12 Прибор STA 449 F3 Jupiter