Проведение процессов, связанных с нагреванием лвж.

К процессам, требующим нагревания ЛВЖ, относятся:

• перегонка

• перекристаллизация

• реакции в кипящих органических растворителях

При проведении этих процессов следует пользоваться эффективными водяными холодильниками.

Перекристаллизация

При использовании ЛВЖ в качестве растворителей для перекристаллизации растворение веществ производят в колбе с обратным холодильником, используя в случае необходимости механическое перемешивание. Применение для этих целей химических стаканов, прикрытых часовым стеклом или чашкой Петри — часто встречающаяся грубая ошибка. При выборе растворителя для перекристаллизации предпочтение следует отдавать растворителям с более высокой температурой кипения или негорючим.

Горячее фильтрование насыщенного раствора в органическом растворителе - ответственная и опасная операция, для выполнения которой необходим некоторый опыт и предельная аккуратность. Для предотвращения свободного испарения растворителя можно рекомендовать замкнутую установку для горячего фильтрования с погружной обратной воронкой. Передавливание раствора осуществляется небольшим избыточным давлением воздуха или инертного газа из резиновой камеры. Приспособления для горячего фильтрования, в которых не предусмотрена защита горячего .растворителя от испарения, пригодны для фильтрования водных растворов, но не ЛВЖ.

Перекристаллизация при комнатной или пониженной температуре дает возможность избежать сложной операции горячего фильтрования. Насыщенный раствор подлежащего перекристаллизации вещества в органическом растворителе готовят либо без нагревания, либо (для ускорения процесса) нагревают, но значительно ниже температуры кипения растворителя. Отфильтровывание механических примесей или обработку активным углем проводят при комнатной температуре, что не только гораздо безопаснее, но и проще. Для выделения кристаллов к раствору приливают заранее подобранный второй растворитель, в котором очищаемое соединение нерастворимо, а примеси растворяются, по возможности, хорошо. Разумеется, приливаемый растворитель должен смешиваться с основным во всех соотношениях. Так, из спиртовых и ацетоновых растворов часто удается выделить вещество водой, из растворов в четыреххлористом углероде или хлороформе - петролейным эфиром.Подходящие пары растворителей подбирают с помощью пробирочных опытов.

Следует иметь в виду, что если второй растворитель прилить быстро, в один прием, вещество выпадает в виде мути или очень мелких кристаллов, которые, обладая большой суммарной поверхностью, в значительной степени адсорбируют загрязнения. Поэтому такой прием, называемый осаждением, приводит к получению более грязного, по сравнению с кристаллизацией, продукта.

Чтобы получить кристаллы нужного размера, растворитель добавляют по каплям из капельной воронки при постоянном перемешивании массы с помощью электромотора. В зависимости от количества раствора время операции составляет от нескольких десятков минут до нескольких часов. По мере выпадения кристаллов их можно при желании отфильтровать, а затем продолжать процесс, получая таким образом фракции вещества различной степени чистоты.