A) Probennahme

PROBE:

• Gas

• Flüssigkeit beide sind homogen. Vorteil: wird gut durchmischt

• Feststoff ist heterogen. Je heterogener, desto mehr Proben müssen

gezogen werden, um eine gute Aussage zu erziehlen. Bsp.: Gesteinsprobe, Erz, etc.

PROBENNAHME:

• Die Probe muss repräsentativ sein (homogene Probe).

• Es dürfen keine Kontaminationen auftreten.

• Die Probe muss bis zur Analyse stabil sein.

• Probe soll in ausreichender Menge vorhanden sein.

Gasproben:

Wie sammelt man das? Mit einer Gaswurst (=Glasrohr). Hier wird Gas durchgeschickt. Man kann diese Wurst auf beiden Seiten schließen. Es gibt aber eine Öffnung (=Septum) und mittels einer Spritze, kann man Gas entnehmen.

Flüssigkeit:

Wird mittels Behälter durchgeführt. Bsp.: Glas, Kunststoff, etc. Es muss nur das Richtige sein.

Berücksichtigung:

• KONTAMINATION: bei Probenahme darf es keine Verunreinigungen geben, denn Probe wird dadurch beeinträchtigt und verfälscht. Keine schmutzigen Gefäße, da sonst fremde Stoffe, die in Wirklichkeit nicht dabei sind, vorgefunden werden.

• STABILITÄT: bei Transport ist es wichtig, dass nichts entweicht, oxidiert oder reduziert, etc. Lösung sind Stabilisatoren.

• MENGE: wenn möglich viel Probe entnehmen. Bsp.: Blut nicht möglich.

B) Probenvorbereitung

Vorbereitung der Probe für die Messung. Man darf aber Proben nicht gleich in die Geräte geben. Festproben muss man zuerst in Lösung bringen, homogenisieren.

• Überführen der Probe in eine Lösung:

Auflösen (Wasser dazugeben), Aufschließen (Sodapottasche, Säurenaufschluss, etc.) Eluieren (Bsp.: Feststoff mit verschiedenen Verbindungen. Man versucht bestimmte Stoffe herauszulösen)

• Abtrennung und Anreicherung der Analyten (=Spurenanalytik):

Fällung (auflösen, Stoff herausfiltern), Destillation (durch erhitzen), Flüssig-Flüssig-Extraktion, Festphasenextraktion (häufig in Blutanalytik)

• Clean up – Abtrennung der Matrix:

(vgl. Abtrennung und Anreicherung der Analyten) Hier verläuft alles umgekehrt. Man trennt die Matrix ab und der Analyt bleibt übrig.

Bsp.: Tablette. Hat wenig Wirkstoffe, aber viele Hilfsstoffe. Bei Einnahme zerfallen diese durch die Zerfallstoffe. 5% ist Wirkstoff. Clean up – alle Hilfsstoffe kommen weg und Wirkstoff bleibt übrig.

BEISPIELE:

• FÄLLUNG: Wir wollen aus der Wasserprobe einen Analyten herausholen. Das passiert durch Fällung unter Bildung eines Niederschlags. Man sieht Kristalle oder Klumpen. Bei Silber und Chlorid wird das Wasser trüb. Deshalb nimmt man Chlorid heraus.

• DESTILLATION: Die Flüssigkeit wird erhitzt. Hat unterschiedlichen Siedepunkt. Mit Ethanol kommt es zur Gasphase und somit zur Trennung. In Kaltwasser geht das Gas in Flüssigen Zustand über und wir haben reine Ethanol.

• FLÜSSIG-FLÜSSIG-EXTRAKTION: Verwendet wird ein Schütteltrichter. Wir haben zwei Flüssigkeiten, die sich nicht mischen lassen. Bsp.: Wasser-Chloroform. Aus diesem Gemisch holen wir dann eine Lösung, schütteln diese und dann drängt sie sich in die organische Phase (Bsp.: in Chloroform). So holt man den Analyten raus.

• FESTPHASEN-EXTRAKTION: Wir haben ein Glasrohr mit einem Feststoff darin. Das kann ein Pulver sein oder ein Sorbtionsmittel, etc. Alles sickert dann durch. Das Pulver hält einen Stoff, den er mag fest. Effekte sind hier dahinter. Der Rest geht durch -> Auftrennung. Die Substanz geht durch und die Matrix wird fest.