2. Использование микроволнового излучения в химии

Работы по созданию систем радиолокации в 1930-х гг. послужили основой для начала научных работ по исследованию структуры, динамических и электрических свойств молекул и появлению нового метода исследования – микроволновой спектроскопии. Микроволновая спектроскопия – это область спектроскопии, изучающая электромагнитные спектры веществ в сантиметровом и миллиметровом диапазонах длин волн. Возможность создания микроволновой спектроскопической аппаратуры появилась после окончания II Мировой войны, когда радиолокационная техника стала доступной для проведения научных исследований. В 1934 г. была опубликована статья С. Е. Сleeton и N. H. Williams, которая стала первой работой на стыке оптической и микроволновой спектроскопии.[6]

В аналитической химии микроволновое излучение нашло свое применение в 1970-е гг. Первая публикация в этой области появилась в 1975 г. Возникновение микроволновой аналитической химии после появления соответствующих специализированных приборов произвело настоящую революцию в химическом анализе и пробоподготовке. В 1988 г. в Институте геохимии и аналитической химии им. В. И. Вернадского (ГЕОХИ РАН) по инициативе профессора Н. М. Кузьмина были начаты исследования, направленные на изучения микроволнового воздействия на аналитически важные физико-химические процессы, результатом которых явилось создание схем анализа с использованием микроволн.

Для быстрого проведения процессов пробоподготовки, кислотного сжигания, экстракции различных природных и синтетических образцов рядом зарубежных и отечественных производителей были созданы различные лабораторные микроволновые установки. На 46-ой Петербургской конференции по аналитической химии и прикладной спектроскопии, проходившей в марте 1995 г. в США (Новый Орлеан) около 20 фирм демонстрировали микроволновые установки, предназначенные для химического анализа. Среди лидеров производства микроволновой техники «СEM» (США), «Milestone» (Италия), «Prolabo» (Франция), ), «Panasonic» (Япония), «LG» (Южная Корея), «Toshiba» (Япония), «Samsung» (Южная Корея)

Метод микроволновой пробоподготовки имеет ряд существенных преимуществ над традиционными термическими методами, а именно:

1. Сокращение в десятки и сотни раз продолжительности пробоподготовки.

2. Автоматическая регулировка параметров процесса: температуры, давления, времени, мощности нагрева.

3. Отсутствие загрязнения пробы и потерь летучих элементов благодаря возможности использования закрытых и проточных систем.

4. Совмещение во времени нескольких аналитических операций, например, растворения и окисления, таким образом, сокращение количества стадий.

5. Большая полнота разложения, что иногда позволяет исключить доплавление. Значительное сокращение объема реакционных смесей и снижение поправки контрольного опыта.

6. Упрощение состава для растворения образцов, например, замена высококипящих кислот более летучими (HNO₃, HCl).

7. Высокая производительность и экономичность.

Пионерские работы по использованию микроволнового излучения в органическом синтезе появились в 1986 г. Авторы этих работ R. N. Gedue и R. J. Giguere с сотрудниками впервые показали возможность и эффективность применения энергии микроволн для синтеза органических соединений. В своих экспериментах они использовали бытовые микроволновые печи. И хотя

некоторые из этих экспериментов сопровождались взрывами запаянных реакционных сосудов, начало микроволновой органической химии было положено. Из результатов этих исследований видно, что при использовании микроволнового излучения продолжительность реакций сокращается в 5–240 раз при сравнимых выходах целевых продуктов реакций.