Основное содержание работы

Во введении обоснована актуальность темы диссертационного исследования, сформулированы цели и задачи работы.

Глава 1 (обзор литературы) состоит из 3 разделов, в которых рассматриваются пищевые красители, их определение с помощью методов тонкослойной хроматографии, высокоэффективной жидкостной хроматографии, капиллярного электрофореза, а так же описывается новый метод микроколоночной жидкостно-адсорбционной хроматографии.

Во 2-й главе представлены характеристики объектов и методов исследования. Для нового способа жидкостно-хроматографического процесса было изготовлено свыше 100 колонок, заполненных сорбентом. (Дальнейшее описание методик)

Глава 3 посвящена подбору оптимальных элюентов для определения пищевых синтетических красителей, изучению физико-химических закономерностей микроколоночной хроматографии в потоке элюента под действием капиллярных сил, а так же с принудительной подачей элюента и качественному и количественному анализу безалкогольных напитков.

(Дальнейшая краткая характеристика результатов работы)

Выводы:

1. Методом планарной ТСХ показано, что для анализа восьми наиболее часто используемых синтетических пищевых красителей следует использовать в качестве элюента три оптимальные системы: (С₂Н₅)₂ NH – CHCl₃ – С₂Н₅ОН – 25% водный раствор NH₄OH (6:5:6:0,7 об.) (элюент I); С₂Н₅ОН – i-C4H9OH – 25% водный раствор NH4OH (2:2:0,3 об.) (элюент II); C3H6O – i-C₄H₉OH – КОН 0,1 н – С₂Н₅ОН (0,5:1:0,7:0,04 об.) (элюент III).

2. Показана возможность применения микроколоночной ЖАХ под действием капиллярных сил для анализа синтетических пищевых красителей. Метод колоночной ЖАХ более экономичен, чем метод планарной ТСХ за счет миниатюризации и упрощения хроматографической системы и обеспечивает лучшую воспроизводимость величин R_f. Конечные значения R_f устанавливаются за меньший промежуток времени.

3. На примере пищевых синтетических красителей (Е-122 и смеси Е-122 + Е-133) изучены закономерности движения и размывания зоны красителя в условиях микроколоночной ЖАХ с принудительной подачей элюента (под давлением). При постоянном давлении (р =2,03 атм) время проведения анализа сокращается в 20 раз, а величина R_s, характеризующая разделение пиков, увеличивается в 1,5 раза за счет уменьшения размывания зоны красителя.

4. Разработаны методы определения синтетических пищевых красителей в напитках (8 соках и 8 лимонадах) с использованием планарной тонкослойной хроматографии и микроколоночной жидкостно-адсорбционной хроматографии под действием капиллярных сил. Во всех соках не обнаружено синтетических красителей, в 5 лимонадах синтетические красители присутствуют, как и заявлено производителем, в 3 лимонадах обнаружены красители, не указанные на этикетке.

5. Показана возможность применения планарной ТСХ в сочетании с программной обработкой хроматограмм для количественного определения концентрации синтетического пищевого красителя в лимонадах.

Список публикаций по теме диссертации в ведущих рецензируемых научных журналах, включенных в перечень вак Минобрнауки рф

1. Онучак Л.А., Пивоварова Н.А., Зотова А.В., Макарова Н.В. Микроколоночная жидкостно-адсорбционная хроматография для анализа синтетических красителей в безалкогольных напитках и соках. // Пищевая промышленность. 2012. №1. С. 56-57.

2. Онучак Л.А., Пивоварова Н.А., Зотова А.В., Макарова Н.В. Анализ синтетических красителей в безалкогольных напитках и соках c использованием нового метода микроколоночной жидкостно-адсорбционной хроматографии. // Техника и технология пищевых производств. 2012. № 2. С. 144 - 148.