2 Цель работы

Выделение индивидуального химического соединения из смеси двух (или нескольких) веществ, значительно различающихся температурами кипения при атмосферном давлении; определение его физико-химических констант (интервал температур кипения фракции, плотность, показатель преломления, молекулярная рефракция и др.). Вычисление процентного содержания компонентов в данной (исходной) смеси.

3 Методика выполнения эксперимента Порядок выполнения работы

В круглодонную колбу вместимостью 100 мл помещают 2-3 «кипелки» и заливают 20-50 мл очищаемой жидкости (загрязнённые гексан, гептан, октан, нонан, толуол или другое органическое вещество). Собирают установку для простой атмосферной перегонки (рис. 2) на металлическом поддоне, помещённом на лабораторный стол.

Включают в нисходящем холодильнике воду, регулируют её поступление в рубашку холодильника. Зажигают газовую горелку, регулируют высоту пламени (3-5 см) и начинают нагревать колбу с веществом на асбестовой сетке.

Отбор фракций производят, основываясь на литературных данных по температурам кипения индивидуальных соединений, отбирая (для каждого из веществ) фракции, перегоняющиеся в интервале температур, отличающихся на 2-5 градусов от точки кипения чистого вещества.

При достижении верхней заданной границы интервала температур перегонку прекращают. Досуха органические вещества из стеклянных сосудов не перегоняют.

Для выделенных веществ определяют массу, объем. Рассчитывают плотность веществ и при помощи рефрактометра определяют показатель преломления. Вычисляют (только для жидких соединений) молекулярную рефракцию (MR_D экспериментальная и MR_D расчетная).

Определяют выход очищенного продукта (в % объемных или % масс.). Оформляют результаты работы по прилагаемой форме отчёта.

Форма отчета

Отчет о проделанной работе должен включать в себя описание всех стадий работы с представлением методики выполнения (в виде разработанной студентом, согласованной с преподавателем и реализованной экспериментально блок-схемы синтеза).

Выполняемые работы в блок-схемах подразделяются на следующие основные блоки (этапы).

Загрузка реагентов

На этом этапе описывается применяемое в работе оборудование, указывается последовательность (обычно: снизу вверх) загрузки реагентов, отмечаются режимы (порциями, по каплям, с охлаждением, подогреванием, перемешиванием, встряхиванием и т. д.).

Схема установки, режимы, особенности проведения процесса

Здесь указывается температура, необходимость перемешивания, нагрева, охлаждения, расходования реагентов, сбора продуктов реакции. В комментариях приводят уравнения протекающих реакций (основных и побочных).

Стадии выделения и очистки

На этом этапе описывается оборудование, необходимые растворители или экстрагенты, последовательность действий. Приводятся уравнения реакций или схемы физических процессов (образование кристаллогидратов и пр.), особенности сушки, экстракции, кристаллизации и пр.

Отчет включает следующие разделы:

1. Дата выполнения работы.

2. Название работы.

3. Теоретические основы (свойств классов веществ, идеи методов, обоснование процессов и пр.).

4. Уравнение основной реакции (уравнения побочных реакций – в комментариях к блок-схеме).

5. Применяемые реагенты

(для сыпучих сухих веществ – г, для жидкостей – мл или см³):

1). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .г (мл), . . . . моль

2). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .г (мл), . . . . моль

3). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .г (мл), . . . . моль

6. Таблица характеристик исходных, промежуточных и конечных веществ по литературным данным (неорганические вещества в таблицу обычно не вносятся).

7. Методика выполнения работы. Блок-схема синтеза с указанием всех режимов, особенностей ведения процесса и протекающих реакций (в колонке «Комментарии»). Указывается количество синтезированного (выделенного) продукта (в г или мл).

8. Измерение физико-химических констант (Т_пл., Т_кип., d₄²⁰,n_D²⁰) синтезированного продукта, расчет молекулярной рефракции, анализ и расчет хроматограмм (при необходимости).

9. Расчет выхода продукта в граммах и в % от теоретически возможного выхода (по уравнению реакции).

10. Вывод.