3.Фиксанальное титрование

Суть метода:

На практике для получения титрованных растворов часто пользуются фиксаналами, называемыми также стандарт-титрами.Фиксаналы представляют собой запаянные в стеклянную ампулу точно отвешенные количества различных твердых веществ или точно отмеренные объемы титрованных растров, необходимые для приготовления 1 литра раствора точной нормальности, например 0,1 н., 0,05 н. Для приготовления титрованного раствора из фиксанала необходимо количественно перенести содержимое ампулы в мерную колбу емкостью 1 л, растворить вещество и полученный раствор разбавить до метки дистиллированной водой. С ампулы удаляют наклейку, тщательно моют ампулу водопроводной и ополаскивают дистиллированной водой. В горло мерной колбы вставляют воронку, а в горле воронки устанавливают специальный стеклянный «боёк», о который пробивают тонкое дно ампулы. Затем заостренной стеклянной палочкой пробивают противоположный конец ампулы. Через образовавшееся отверстие тщательно ополаскивают ампулу изнутри дистиллированной водой с помощью промывалки (для растворения и удаления из ампулы ее содержимого). Затем дистиллированной водой ополаскивают воронку, удаляют ее из горла колбы и доводят объем жидкости в колбе до метки.

Ход работы:

1. В мерную колбу на 1л перенести фиксанал 0,1нHCl. Довести дистиллированной водой до метки. Закрыть пробкой и тщательно перемешать. Заполнить раствором бюретку для титрования.

2. В мерную колбу на 100 мл внести пипеткой аликвоту (в данном случае 10 мл) 0,1н NaOH и довести дистиллированной водой до метки. Закрыть пробкой и тщательно перемешать.

3. В 3 конические колбы внести приготовленный раствор 0,1н NaOH . Добавить несколько капель фенолфталеинового индикатора до появления малиновой окраски.

4. Растворы с индикаторами оттитровать раствором фиксанала 0,1н HCl до полного исчезновения окраски. Количество раствора фиксанала, ушедшего на титрование, записать, расчет произвести по уравнению:

(6)

где - нормальность фиксаналаHCl; - среднее значение объема HCl, ушедшего на титрование NaOH; - нормальность исследуемого раствора; - аликвотаNaOH.

1. Расчет нормальности раствора NaOH по формуле (6).

Количество соляной кислоты (HCl), ушедшей на титрование:

Высчитываем среднее значение: 8,6 мл

4. Спектрофотометрические методы

4.1. Определение меди спектрофотометрическим методом

Суть метода:

Спектрофотометрические методы анализа основаны на определении спектра поглощения или измерении поглощения светового излучения светопоглощающим веществом при строго определенной длине волны. Измерения проводят ближней УФ и видимой области спектра при длине волны, с соответствующей максимуму поглощения для данного исследуемого вещества.

Интенсивность светового потока, прошедшего через слой светопоглощающего вещества будет уменьшаться в соответсвии с законом Бугера-Ламберта-Бера:

(7)

где I₀, I – интенсивность первоначального и прошедшего через слой вещества светового потока определенной длины волны; ε – молярный коэффициент поглощения; ℓ– толщина светопоглощающего слоя; С – концентрация раствора.

После логарифмирования выражения получаем:

(8)

где D - оптическая плотностью раствора.

Следовательно, зависимость оптической плотности от концентрации раствора выражается прямой линией, выходящей из начала координат. В уравнении закона светопоглощения входит концентрация окрашенного вещества, поэтому одной из основных стадий фотометрического определения является превращение определенного компонента в окрашенное соединение. Для этого обычно используют реакции комлексообразования или окислительно-восстановительные реакции.

Ход работы:

1. В мерных колбах на 100 мл растворяют рассчитанное количество таким образом, чтобы получить растворы с концентрацией иона 1, 4, 8 и 10 г/л.

   1. Расчет количества для концентрации 1г/л на 50мл раствора.

2. Расчет количества для концентрации 4г/л на 50мл раствора.

3. Расчет количества для концентрации 8г/л на 50мл раствора.

4. Расчет количества для концентрации 10г/л на 50мл раствора.

2. Измерить оптическую плотность полученных растворов на ФЭКе в кварцевых кюветках с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Показания оптической плотности фиксируют на длине волны 590 нм (желтый светофильтр), в качестве холостого раствора используют дистиллированную воду.

3. Построить калибровочный график по 4 точкам.

4. Получить у дежурного инженера контрольный образец и измерить его оптическую плотность и по графику определить концентрацию меди в этом растворе.

	D	C г/л
Образец 1	0,015	1
Образец 2	0,035	4
Образец 3	0,08	8
Образец 4	0,1	10