- •Оптические методы анализа
- •Фотометрические методы анализа
- •Основные величины и законы поглощения электромагнитного излучения
- •Выбор оптимальных условий проведения фотометрических реакций Выбор фотометрической реакции
- •Выбор спектральной области
- •Выбор концентрации и толщины поглощающего слоя
- •Растворы сравнения
- •Фотометрические методы определения концентрации вещества в растворе
- •Метод градуировочного графика
- •Метод одного стандарта
- •Дифференциальная фотометрия
- •Общие указания к лабораторным работам по фотометрическому анализу
- •Фотоэлектроколориметрическое определение массы титана (IV) в растворе
- •Приготовление эталонных растворов и испытуемого раствора Ход работы
- •Измерение оптической плотности растворов
- •Определение массы титана (IV) в растворе
- •Вопросы для защиты лабораторной работы
- •Дифференциальное фотоэлектроколориметрическое определение массы меди (II) в растворе
- •Приготовление стандартного раствора меди
- •Приготовление эталонных растворов и испытуемого раствора
- •Измерение оптической плотности растворов
- •Определение содержания меди(II) в растворе
- •Вопросы для защиты лабораторной работы
Определение массы титана (IV) в растворе
1. Построение градуировочного графика.
По данным таблицы постройте градуировочный график, откладывая на оси абсцисс титр титана (IV) в растворе Тi(Ti), а на оси ординат оптическую плотность Āi.
При соблюдении закона Бера получают прямую, проходящую через начало координат.
Вклейте градуировочный график в лабораторную тетрадь.
2. Определение массы титана (IV) в анализируемом растворе с помощью градуировочного графика.
По градуировочному графику найдите титр анализируемого раствора титана (IV) Tx(Ti), соответствующий оптической плотности Ах, и рассчитайте массу титана m(Ti), в мг в испытуемом растворе по формуле:
m(Ti) = Tx(Ti)∙V(Ti),
где V(Ti) общий объем испытуемого раствора, мл.
3. Вычисление среднего молярного коэффициента светопоглощения и статистическая обработка полученных результатов.
Рассчитайте величину среднего молярного коэффициента светопоглощения комплекса титана (IV) , используя данные табл., по формуле:
где Āi оптическая плотность i-го эталонного раствора (средний результат);
Сi(Ti(IV)) молярная концентрация i-го эталонного раствора, моль/л;
l толщина поглощающего слоя, см.
Вычисленные значения внесите в таблицу и проведите их обработку методом математической статистики. Для этого проведите Q-тест на промахи и рассчитайте среднее значение среднего молярного коэффициента светопоглощения, стандартное отклонение, доверительный интервал.
4. Определение массы титана (IV) в анализируемом растворе по величине среднего молярного коэффициента светопоглощения.
Массу титана в растворе (в мг) рассчитайте по формуле:
где Cx(Ti) концентрация испытуемого раствора титана (IV), моль/л;
V(Ti) общий объем испытуемого раствора равный объему мерной колбы, мл.
Вопросы для защиты лабораторной работы
1. Какие методы относятся к молекулярному абсорбционному анализу?
2. Какая реакция называется фотометрической?
3. Что такое оптическая плотность раствора?
4. Как связаны оптическая плотность А и пропускание Т?
5. Какой закон лежит в основе фотометрических методов анализа?
6. Что характеризует молярный коэффициент поглощения , удельный коэффициент поглощения?
7. Каковы причины отклонения от основного закона светопоглощения?
8. Какие правила необходимо соблюдать при фотометрировании?
9. Какими методами рассчитывается концентрация определяемого вещества при фотометрическом анализе?
10. Какие вещества могут быть определены фотометрией?
Лабораторная работа
Дифференциальное фотоэлектроколориметрическое определение массы меди (II) в растворе
Определение основано на образовании окрашенного комплексного соединения меди (II) с аммиаком (λmax = 610 нм) при использовании в качестве раствора сравнения аммиаката меди (II) с известной концентрацией Со. Концентрация меди (II) в анализируемом растворе определяется либо по градуировочному графику, построенному по эталонным растворам, либо расчетным способом с использованием фактора пересчета. Концентрации анализируемого и эталонных растворов должны быть больше концентрации раствора сравнения.
Измерение оптической плотности проводят на фотоэлектроколориметре.
