4.4.4 Выполнение определения

В делительную воронку с помощью шприцев наливают 20 мл испытуемого масла и 30 мл рабочего водного раствора ОП-10 0,05%. Содержимое воронки встряхивают в течение 3 ми­нут, и далее 10-15 мин выдерживают в вертикальном положении (закрепив делительную воронку на внутренней стороне дверцы ящика-укладки) для разделения смеси путем отстаивания. Если в делительной воронке нет видимой границы раздела, в воронку дополнительно вводят 30 мл рабочего раствора ОП-10 и повто­ряют описанную выше операцию. Общий объем добавляемого рабочего раствора ОП-10 не должен превышать 100 мл.

Образовавшийся в нижней части делительной воронки вод­ный экстракт, открыв кран, осторожно сливают в полимерный стакан. В пробирку через бумажный фильтр, свернутый конусом и вставленный в воронку, наливают из стакана экстракт до мет­ки «5» мл и добавляют полимерной пипеткой 1 мл раствора ин­дикатора бромтимолового синего, содержимое пробирки пере­мешивают несколькими встряхиваниями.

Далее проводят визуальное колориметрирование полученно­го экстракта. Для этого пробирку с экстрактом помещают на бе­лое поле контрольной шкалы и определяют ближайшее по окрас­ке поле контрольной шкалы и соответствующее ему значение щелочного числа.

Результат анализа представляют в виде: «______ мг КОН/г».

Примечание. Для каждой группы масел численные значения шка­лы определяются экспериментальным путем, так как они могут быть другими. Для подбора образцов ма­сел используют метод «проб и ошибок», подбирая образцы, соответствующие крайним окраскам. Чис­ленное значение щелочного числа определяют по ГОСТ 11362 потенциометрическим титрованием.

Пример.

Приготовили водную вытяжку работающего масла М14В, и обрабо­тали ее согласно п. 9.5.4. Экстракт приобрел зеленую окраску. Про­вели визуальное колориметрирование экстракта, для этого, поме­стив пробирку с экстрактом на белое поле контрольной шкалы, сравнили окраску экстракта с образцами контрольной шкалы и определили ближайшее по окраске поле и соответствующее ему значение щелочного числа, которое составляет 2,5 мг КОН/г масла.

Для определения щелочного числа масла с повышенной щелочностью, используя прилагаемую контрольную шкалу «Щелочное число», необходимо произвести разбавление водной вытяжки исследуемого масла дистиллированной водой (конденса­том) в n раз.

Коэффициент разбавления (п) рассчитывают по формуле:

где: ЩЧ_см — значение щелочного числа свежего масла (по пас­порту), мг КОН/г масла;

4 - максимальное значение щелочного числа по контроль­ной шкале «Щелочное число», мг КОН/г масла.

Проводят визуальное колориметрирование полученного экстракта, и определенное по контрольной шкале значение щелочного числа умножают на коэффициент разбавления.

Пример.

1. Щелочное число свежего масла по паспорту составляет 16 мг KOН/г масла, поэтому коэффициент разбавления: n = 16:4 = 4.

2. Для определения щелочного числа работающего масла пригото­вили водную вытяжку работающего масла, разбавили ее в 4 раза и обработали согласно п. 9.5.4.

3. Водная вытяжка работающего масла окрасилась в бирюзовый цвет, что соответствует значению по контрольной шкале — 1 мг КОН/г масла. Учитывая коэффициент разбавления, получили:

ЩЧ _рм = n х 3=4х 3 = 12 мг КОН/г масла.

Вопросы для самоконтроля: