Порядок разработки со

Разработку ГСО проводят организации-разработчики в соответствии с планом и заданием

Государственной службы стандартных образцов (ГССО).

Создание СО в общем случае включает в себя следующие этапы:

1) разработка технического задания на СО, включающего проект программы и (или) методики аттестации;

2) проведение исследований и экспериментальных работ по изготовлению СО;

3) установление аттестованных значений и метрологических характеристик СО в соответствии с программой и методикой аттестации;

4) разработка технической и нормативной документации на СО, оформление отчета о разработке СО;

5) проверка технической документации на тип СО и метрологическая экспертиза документации на СО;

6) утверждение СО, его регистрация.

Рассмотрим некоторые этапы подробнее (этапы 2,3,5,6).

Этапы 2-3

Изготовление материала со и установление метрол. Характеристик

Материал СО получают двумя способами:

1. Отбор материала из массы вещества естественного происхождения или партии технологического продукта. Требования при отборе:

   • Типичность композиции,

   • Минимальная неоднородность.

Необязательно представительная проба.

2. Специальное изготовление материала. Способ целесообразен, когда:

а) облегчает получение однородного продукта СО, например, смесь чистых газов,

жидкий раствор, сплав);

б) когда необходимо обеспечить более широкий интервал содержаний, чем характерно для проб.

Требования к изготовляемому материалу:

• Типичность композиции,

• Возможность устранить погрешность, возникающую вследствие различия в агрегатном состоянии образца и проб,

• Однородность материала.

Способы изготовления могут быть различными, например,

• Составление смесей веществ из исходных компонентов известного состава;

• Выплавка сплавов с диспергированием и механической обработкой и т.д.

После отбора или изготовления материала СО его обрабатывают, причем технологические решения бывают многообразны и учитывают специфику материала. Обработку делают в следующих целях:

• Перевести материал в состояние, необходимое для применения: измельчение,

придание конфигурации, термическая обработка

• Обеспечить однородность перемешиванием.

Проблема однородности СО

вклад ее в погрешность результатов анализа проб. Встречаются следующие разновидности неоднородности:

• Различие в содержании аттестуемых компонентов в любых двух участках материала партии,

• Различие в структуре и свойствах участков партии,

• Различие в содержании других, кроме аттестуемых, компонентов, если они влияют на результаты анализа.

Рассматривать неоднородность следует с учетом количества вещества, расходуемого на однократное получение аналитического сигнала.

Необходимо исследование неоднородности на трех стадиях изготовления СО:

1. при рассмотрении особенностей исходного материала, его обработки:

-наличие обособленных структурных компонентов (по твердости, хрупкости, плотности и т.п.),

-возможность образования крупных зон, отличающихся по содержанию,

-возможность монотонного изменения содержания компонентов (например, улетучивания органических соединений во время фасовки и т.п.)

2. при выборе варианта обработки. Здесь необходимо учесть процессы, характерные для обработки, например, перемешивание сначала улучшает однородность, затем может привести к возникновению пространственных зон, отличающихся по содержанию компонента из-за несовершенства конструкции смесителя.

3. при получении и хранении конечного материала СО. Необходимо учесть особенности исходного материала для сокращения эксперимента, например, используя компоненты-индикаторы неоднородности. Трудности возникают при склонности материала к ликвациям, наличии летучих компонентов, тугоплавких компонентов. При транспортировании и хранении возникает неоднородность дисперсных материалов под действием вибраций, когда происходит расслаивание материала.

Установление средних содержаний аттестуемых компонентов.

Основные способы:

1. по данным анализа химического состава – наиболее часто встречается.

2. По данным синтеза, т.е. расчетным путем. Возможен, когда отсутствуют достоверные методы анализа и при синтезе сохраняются адекватные значения (нет искажений в содержаниях компонентов).

Установление средних проводят по данным разных лабораторий, так как в этом случае получают

более достоверные оценки.

Число лабораторий и их квалификация тесно связаны друг с другом. Лучше привлечь

ограниченное число заслуживающих доверия лабораторий. По ГОСР 8.532 в аттестационном

эксперименте должно участвовать не менее 10 лабораторий. При выпуске ответственных ГСО

число лабораторий увеличивают, для высокопрецизионных ГСО – до 40 и более лабораторий.

Как выходят из положения, если лабораторий не хватает.

Для установления аттестованных значений СО используют методики аттестации, основанные:

а) на применении эталонов (ОСИ), а также СО, утвержденных в соответствии с настоящим стандартом;

б)на использовании аттестованных МВИ;

в) на межлабораторной аттестации;

г) на расчетно-экспериментальной процедуре приготовления СО.

Выполнение анализов проводят в соответствии с требованиями ГОСР 8.532.

Лаборатории получают от разработчика:

• материал ГСО

• информацию о его примерном составе,

• рекомендуемые методики,

• материал для контроля правильности.

Анализ выполняют не менее 2 исполнителей по 5-10 параллельных определения каждый

Этап 5. Метрологическая экспертиза документации на разработку ГСО.

Экспертизу проводит уполномоченный центр по результатам рассмотрения следующих документов:

1. ТЗ,

2. научно-технический отчет,

3. проект паспорта на ГСО,

4. стандарты (аттестаты) на методики анализа (МВИ).

ГСО утверждается Ростехрегулированием и вносится в Госреестр, в раздел «Стандартные образцы».