1 Тақырып бойынша ғылыми-зерттеу жұмысына аналитикалық шолу

1. Катализ құбылысының өзіне тән ерешеліктері

Химиялық өнеркәсіптің өте маңызды процесстері – күкірт қышқылын алу, аммиакты синтездеу, азот қышқылын алу, т.б. көптеген реакциялар катализатор қатысында жүреді. Тіпті кейбір катализаторсыз өтетін реакциялардың өзінде ыдыс қабырғасы, реакция жүретін орта (су) немесе реакция өнімі катализдік қасиет көрсетіп реакция жылдамдығын өзгертеді. Катализатор қолдану арқылы реакция жылдамдығын өсіріп қана қоймай, оны қажетті бағытта жүргізуге болады [1].

Катализаторсыз жер бетінде тіршілік те мүмкін емсе деуге болады. Тірі клеткаларда белоктың, майдың, көмірсулардың және басқа күрделі молекулардың синтезі мен олардың ыдырау процестері жүреді. Бұл процесстер биологиялық катализаторлар – ферменттердің қатысында өтеді [2-3].

Катализатор реакцияласатын затпен ешқандай стехиометриялық қатынаста болмайды, реакция аяғында таза күйінде бөлініп шығады.

Катализатор реакцияның тепе-теңдік константасын өзгерте алмайды, ол тек реакцияның тепе-теңдік қалыпқа тез жетуін қамтамасыз етеді. Бұл термодинамикалық мүмкін емес реакцияларды катализатор көмегімен жүргізуге болмайды деген сөз. Катализатор тек мүмкін болатын реакциялардың жылдамдығын арттырып, тепе-теңдікті тез тудырады. Реакцияның тепе-теңдік константасы тура және кері реакциялардың жылдамдық константаларының қатынасына тең екенін ескерсек ( Кс = К1 / К2), катализатор әсерінен тура және кері реакция жылдамдықтары бірдей өседі, тепе-теңдік константасы Кс өзгермейді.

Катализатордың келесі бір ерекшелігі олардың талғағыштық қасиеті болып саналады. Берілген катализатор барлық реакцияларға сәйкес келе бермейді. Катализатор әсері талғамалы болады. Катализ туралы ілімнің негізін қалаушы оқымыстардың бірі Оствальдтың айтуынша: әр құлыптың өз кілті болатындай, әр реакцияның тек өзіне сай катализаторы болады.

Катализаторға тән тағы бір жалпы ерекшелігін – олардың селективтігі. Катализатордың берілген реакция үшін тиімділігі оның талғамалы әсерімен қатар, реакцияны қажетті бағытта жүргізе алатығындығында. Катализатордың реакцияны белгілі бір бағытта жүргізе алатын қасиетін оның селективтігі дейді. Катализатор селективтілігінің әсіресе органикалық заттардың реакциялары үшін маңызы күшті. Органикалық химияда көптеген реакциялар әр түрлі өтеді. Мысалы, спирттер өзінен су молекуласын бөліп қанықпаған көмірсутектерге айналады (дегидратациялау) немесе сутегі молекуласын бөліп альдегидтерге айналады (дегидрогендену). Алынған катализаторға байланысты бұл процесс не бірінші, не екінші бағытта өтеді. Катализатордың селективтігі реакцияға түсетін заттың қандай мөлшері (процентпен алынған) қажетті өнімге айналуымен өлшенеді.

Катализатор – аз мөлшері өзгеріс туғызатын, өзі өзгеріссіз қалатын заттар. Катализатор активтігін бөгде заттарды аз мөлшерде қосу арқылы арттыруға болады. Ол заттар промоторлар д.а. Ал, оған керісінше, катализатор активтілігін төмендететін заттар катализатор у болып табылады [4]

Бас радикал қатысында жүретін реакцияда теріс катализаторлар қолданылады [5]. Катализатор бос радикалдармен әрекеттесіп, оны дезактивтендіреді.

Әр түрлі факторлар әсерінен катализатор өз активтілігі мен селективтігін жояды. Оған улану блокирлену, миграция нәтижесінде активті беттін центр (орталық) ауданының азаюы мен активті фазаның жойылуымен байланысты.

Көп жағдайда каталитикалық активтілікті иондық немесе металдық байланыспен байланысқан, атом арасындағы өрісі күшті қатты заттар көрсете алады.

Реакцияға түсетін заттар мен реакциядан шығатын өнімдердің және катализатордың агрегаттық күйлеріне қарап катализ гомогенді және гетерогенді катализ деп екіге бөлінеді. Гомогенді катализде реакция көбіне сұйық не газдық ортада өтеді. Гетерогенді катализда катализатор әдетте қатты күйде, ал басқа заттар сұйық, газ күйінде болады. Катализатор рөлін қышқылдар мен негіздер де атқара алады. Кейбір жағдайларда катализатор рөлін реакцияға түсетін немесе реакциядан шығатын заттардың бірі атқарады. Мұндай катализді автокатализ д.а.

Гомогенді катализдік реакцияда реакция жылдамдығын катализатор концентрациясына тура пропорционал болады. (Массалар әрекеттесу заңы бойынша реакция жылдамдығы реакцияласатын заттардың концентрациясына тура пропорционал). Бірақ реакция аяғында катализатордың таза күйінде бөлініп шығуы бұл пікірге қайшы келеді. Бұл қайшылықты гомогенді катализдің аралық қосылыстар теориясы шешеді. Аралық қосылыстар теориясы бойынша реакцияласулы заттардың біреуі катализатормен активті аралық қосылыс түзеді. Содан соң реакцияласушы заттардың екіншісі аралық қосылыспен әрекеттесіп, нәтижесінде реакция өнімі түзіледі және катализатор бөлініп шығады. Берілген А және В заттары бір-бірімен катализаторсыз былай әрекеттесетін болса:

А + В = АВ* → өнім,

Катализатор (к) қатасында:

А + К ↔^Ка АК*

мұнда АК* - активті аралық қосылыс. Реакцияның екінші сатсында аралық қосылыс В затымен әрекеттесіп реакция өнімін берер және катализатор бөлініп шығады:

АК* + В →^Ка өнім + К

Реакцияның жылдамдығы соңғы сатымен анықталады, яғни

- d[ АК* ] │dt = К2[В] [АК*] (1)

Бұл теңдеудегі аралық қосылыстың концентрациясын Боденгштейн принципін қолданып табады:

d[ АК* ] │dt = (К2К1[ А ] [В] ) [К] / (К1[ А ] + К2[В]) (2)

Реакцияның аралық қосылыс түзілу сатысының жылдамдығы соңғысының жылдамдығынан көп болған жағдайда (К1[ А ] >> К2[В]) (4) – теңдеу мына түрде жазылады:

-d[ АК* ] │dt ≈/ (К1[ А ] [К] (3)

Бұл (2-3) – теңдеулердің бәрі реакция жылдамдығының катализатор концентрациясына тура пропорционал екенін көрсетеді. Катализатордың концентрациясы өссе, реакция жылдамдығы да өсетіні тәжірибе жүзінде дәлелденген [6].

Катализдік реакциялар жылдамдығылық өсуі олардың активтену энергиясының катализатор әсерінен төмендеуімен байланысты. Оны 1 суреттен көруге болады.

1-катализдік емес процесс, 2-катализдік процесс

Cурет-1 Гомогенді катализдік процестегі активтік энергиясының өзгеруі

Бұл 1 суретте жоғарыда қарастырылған реакция катализаторсыз және катализатор қатысында жүрген кездегі реакция жолдары схемалық түрде көрсетілген. 1-суреттегі 1-қисық катализаторсыз өтетін реакцияның жолын береді; реакцияның активтелу энергиясы –Е0. Ал 2-ші қисық – катализдік реакцияның жолы. Бұл жол екі энергетикалық тосқауылдар арқылы өтеді; біреуі – аралық қосылыс түзілудің активтену энергиясы Е1, екіншісі – аралық қосылыстың реакция өніміне және катализаторға ыдырау процесінің активтену энергиясы Е2. Егер Е1 мен Е2. мәндері Е0-ден аз болса, онда екі сатылы процесс бір сатылы процесске қарағанда жылдам өтеді. Катализатор қатысындағы реакцияның жылдамдығы Е1 мен Е2 қатынасына байланысты. Егер Е2 >> Е1 болса (аралық комплекстің түзілу жылдамдығы оның ыдырау жылдамдығынан көп болса), онда реакцияның жылдамдығы екінші сатының жылдамдығымен анықталады. Ал Е1 >> Е2 болса, реакция жылдамдығы 1-ші сатының жылдамдығымен анықталады. Ең тиімді жағдайда Е1 = Е2, яғни екі сатының жылдамдықтары бірдей, олардың ешқайсысы да реакцияны баяулатпайды [7]. Осыдан келіп аралық қосылысқа қойылатын талаптардлың негізгісі шығады, аралық қосылыс өте берік те, не өте осал да болмауы қажет. Аралық қосылыс өте берік болса, оның реакция өніміне ыдырауы қиындап, ал өте осал болса, оның түзілуі баяулайды. Бұл екі жағдайдың екеуі де жалпы жылдамдықпен төмендетеді.

Сұйық ортада (ерітінділерде) өтетін гомогенді катализдік реакциялардың көбі сутегі ионы мен гидроксил ионы қатысында жүреді. Қышқылдар мен негіздермен катализденетін реакцияларға күрделі эфирлердің сабындалу реакциялары, этерификация реакциялары, полисахаридтердің гидролизденуі, изомерлену, галоидтену және кейбір конденсациялану реакциялары жатады [8].

Әдетте гетерогенді катализ мынадай екі түрге бөлінеді:

а) катализатор қатты фазада, ал реагенттер газ фазасында болатын процесстер;

б) катализатор қатты фазада, реагенттер суйық фазада болатын процесстер. Гетерогенді катализде катализатордың әсері гомогенді каталидегідей активті аралық қосылыстар түзілуі арқылы түсіндіріледі. Аралық заттар теориясы бойынша катализатор әрекеттесуші заттармен аралық қосылыс түзіп, соның әсерінен әрекеттесуші заттардың химиялық активтігі күшейеді де, реакцияның жүруі жеңілдейді. Катализатор мен әрекеттесуші заттардың арасында физикалық немесе химиялық ынтықтану болады. Мысалы, сутегімен қосылу немесе сутегін бөліп шығару реакцияларында катализатор ролін Рt, Рd, Ni, Сu сияқты сутегін өзінің беттік қабатына оңай сіңіріп, онымен аралық қосылыс түзетін металдар атқарады (ал палладий газ күйіндегі сутегін типті ерітетін қабілетті бар). Мұндай құбылыстарда тотығу реакцияларында қолданылатын катализатордың беттік қабатында да байқауға болады, мысалы, платина мен палладий оттегімен оңай аралық қосылыстар түзеді, мыс оксиді металдың мысқа дейін тотықсыз данады да, қайтадан СuО – ға тотығады. Яғни, катализатордың әрекеттесуші заттардың біреуімен әрекеттесіп аралық қосылыс түзуі және түзілген аралық қосылыстың тұрақсыз болуы қажет. Сонда аралық қосылыс екінші реагентпен оңай әрекеттесіп реакция өнімдерін түзіп, таза катализаторды бөліп шығарады [9].

Катализатордың талғағыштық қасиеті олардың өнеркәсіпте қолданылуындағы маңызды қасиеттерінің бірі, осы қасиетінің арқасында процесті қажетті бағытта жүргізуге мүмкіндік туады. Катализатордың таңдаулы әсерлері аралық қосылыс теориясы бойынша әр түрлі катализаторлар үшін химиялық табиғаты жағынан әртүрлі аралық қосылыстардың түзілуімен байланысты.

Тағы бір айта кететін жағдай, кейбір катализатордың активтігін арттыру үшін қолдану алдында оларды қыздырады. Қыздырған кезде әр катализатор үшін белгілі бір температурадан бастап (бұл тран мәні катализатордың табиғатына байланысты болады), температураның одан әрі өсуі катализатордың активтігін қайтадан төмендетеді. Қыздыруды тоқтатпаса катализатор активтігін толық айырылады. Төсеніштерді, қолдану катализатордың қыздыруға қарсы турақтылығын арттырады. Демек көп жағдайларда төсеніштерді қолдану арқылы жүретін процесс температураны өсіріп, яғни процесстің жылдамдығын арттыруға болады [10].

Катализатор термодинамикалық мүмкін болмайтын реакцияларды қоздыра алмайды, тек термодинамикалық мүмкін процестердің жылдамдығын артырады. Жылдамдықтың өсүінің себебі неде? Көптеген катализдік реакциялар үшін жылдамдық константасы Аррениус теңдеуіне бағынады:

-Е/RТ

К = А · е

Осы теңдеу бойынша тәжірибелік мәліметтерден активтену энергиясын анықтауға болады.

Катализатор активтігі катализатор қатысында химиялық тепе-теңдікке жуықтайтын реакция жылдамдығымен анықталады. Катализаторға тән тағы бір жалпы ерекшілік – олардың селективтілігі. Катализатордың берілген реакция үшін тиімділігі оның жалғамалы әсерімен қатар, реакцияны қажетті бағытта жүргізе алатындығында. Катализатор селективилігінің әсіресе органикалық заттардың реакциялары үшін маңызы күшті. Мысалы, спирттер өрнек су молекуласын бөліп қанықпаған көмірсутектеріне айналады (дегидратациялану) немесе сутегі молекуласын бөліп альдегидтерге айналады (дегидрогендеу) [11]. Мыста дегидрогендеу процесі жүреді:

Сu

С2Н5ОН → СН3СНО + Н2

ал Аl2О3 – нде дегидратациялану процесі жүзеге асады:

Аl2О3

С2Н5ОН → АІ2Н4 + Н2О

немесе 2 С2Н5ОН → С2Н5 - О - С2Н5 + Н2О

Бұл жағдайда мыс сутегін сіңірсе, Аl2О3 суды сіңіреді. Реакция нәтижесінде әртүрлі өнімдер түзілген жағдайда катализатордың активтілігіне қарағанда селективтілігінің маңызы зор. Катализатор активтілігін температураны жоғарылату арқылы көтеруге болады. Бірақ, бұл жағдайда катализатордың қолданылу уақыты қысқырады.

Әртүрлі әсерлесудің әсерінен катализатор өзінің активтілігі мен селективтілігін жояды. Бұл жерлерде 1) улану; 2) блокировка; 3) миграция нәтижесінде активті беттік ауданның азаюы; 4) активті фазаның жайылуы.

Эффективті катализаторлар қатарына минералдардан бастап, жай металлдар, олардың күрделі қосылыстары жатады. Катализатордың әсер диапазоны кең көлемде – жай бейорганикалық реакциялардың жылдамдауынан бастап жоғары эффективті органикалық реакциялар аралығында.

Катализатордың активтігіне оның сыбағалы бетімен қатар, құрамында алюминий атомдары бар қышқылдық орталардың әсері күшті. Қышқылдықтың өсуі катализатор активтігін көтереді. Мұндай сәйкестіктің болуын, оны сілті металдармен немесе азотты негіздермен әрекеттегенде активтіктің төмендеуі дәлелдейді.

Қазіргі кезде барлық каталитикалық крекинг қондырғыларында синтетикалық кристалды алюмосиликатты, көбіне микросфералы, цеолитті катализаторлар (ЦК) қолданыс табуда. Бұл крекинг технологиясының соңғы 35 жылдағы ірі табысының бірі болы саналады [12].

Цеолиттер табиғи және жасанды өте майда тесікті, үш өлшемді кристалды құрылымды алюмосиликаттарды, жалпы формуласы:

Ме2/п · х SiО2· у Н2О;

мұндағы: п – Ме валенттілігі, х - SiО2/ Аl2О3.

Өндірісте қолданылатын катализаторларға қойылатын талаптар:

1. активтігінің тұрақтылығы, яғни қондырғыны ұзақ уақыт пайдаланғанда активтігінің көп уақыт сақталуы;

2. талғамдығы, яғни мақсатты өнімді, крекинг жағдайында бензинді, неғұрлым көп беру қабілеті;

3. термиялық тұрақтылығы, яғни жоғары температуралы регенерациялауда бастапқы қалпын сақтауы;

4. механикалық қаттылық, яғни реактор блогында қозғалуда айтарлықтай өзгерістерге ушырамауы;

5. шикізаттағы күкіртті, азотты және металлорганикалық қосылыстармен улануға турақтылығы.

Каталитикалық крекингтің негізгі өнімі бензин болғандықтан, катализатордың активтік индексін эталонды шикізатты оптималды режимде крекингтеумен алынған бензиннің шығымымен (% масс.) анықтайды.

Катализаторды активтік индексі бойынша сыныптарға бөлудің нақты ережесі жоқ, бірақ жоғары активті катализаторларға активтік индексі 35 жоғарыны, ортаактивті катализаторларға активтік индексі 35 шамасындағыны, ал аз активтілерге – 35-тен төмендерді жатқызады. Катализатордың пайдалану кезінде өзінің активтігін сақтау қасиетін тұрақтылық дейді. Жақсы тұрақтылық жаңа катализатордың шикізатқа есептегендегі шығынын 0,05 – 0,10% асырмауы керек. Катализатордың тұрақтылығын сипаттау үшін оның активтік индексін стандартты қондырғыда оны 6 сағат су буымен 750 ºС әрекеттесуден кейін анықтайды. Осындай жағдайда алынған активтік индексін турақтылық индексі дейді. Кристалды цеолитті катализатордың активтік индексі ≈ 50, ал аморфты алюмосиликат катализаторларынікі 32 - 35% - аспайды.

Термодинамика заңдылығына байланысты берілген заттың әртүрлі реакцияға түсу қабілеті белгілі жағдайда жүйенің шеттен күш жұмсамай тұрақсыздану қалыптан тұрақты қалыпқа өту мүмкінділігімен анықталады. Осындай ауысу мүмкіндігі термодинамикалық потенциалдың немесе жүйенің бос энергиясының кемуімен анықталады. Гиббс энергиясының өзгеруі:

∆z = ∆Н - Т∆S

мұндағы ∆Н – энтальпия өзгеруі; ∆S - энтропия өзгеруі

Кинетика тұрысынан берілген заттың реакцияға қабілеттігі қаралып тұрған процесте оның активтену энергиясымен және жеке оқиғамен анықталынады. Активтену энергиясы өте жоғары болғанда реакция термодинамика жағынан берілген жағдайда мүмкін болса да, ол жүрмеуі де мүмкін. Катализаторлар активтену энергиясын төмендетіп, реакцияның кинетикалық жүру мүмкіншілігін шешеді [12].

Катализатормен реакцияның активтену энергиясын төмендету катализаторсыз реакцияға қарағанда төменірек температурада жүргізуге мүмкіндік береді. Осы процесстердің қосындысы мынадай жүйемен беріледі:

А + В + К → А1 В1 К1

А1 В1 К1 → К + С + Д

мұнда А және В – бастапқы заттар; С және Д – реакция өнімдері; А1 В1 К1 - аралық қосылыс; К – катализатор.

А + В + К → А1 В1 К1

А1 В1 К1 → К + С + Д

А + В → С + Д

F1 F2

Жүйедегі бастапқы заттардың F1 және каталитикалық риформингті бензин фракцияларының октан санын көтеру үшін және жеке ароматикалық көмірсутектерді – бензолды, толуолды және ксилолдарды алу үшін қолданылады [13].

Ең көп орын алған риформинг процесі платина катализаторын қолданып (платинаны қышқыл төсегішке отырғызған) пайдаланатынын платформинг дейді. Бұрынғы пайдаланылып келген риформинг процесі алюминий молибден катализаторында – гидроформинг атымен өзінің мәнін жоғалтты, себебі бұл катализатордың активтігі төмен.

Катализатор процесс кезінде 10 – 30 % масс. дейін кокспен жабылады. Кокстың негізгі мөлшері катализатордың алғашқы жұмыс істеу кезінде түзіледі, одан әрі оның мөлшері аз өзгереді. Кокстың «тепе-тең» мөлшері, сутегінің парциалды қысымы жоғары болған сайын, кем болады және ол металлдардың отырғызғыш бетіндегі бөлінуіне байланысты. Мұндай жағдайда бет 2 – 3 есе кемиді, катализатор активтігі азаймайды. Бұл катализатордың қышқыл ортасының, гидрлеу реакциясына қатыспайтын кокспен қапталуымен түсіндіріледі.

Адсорбция катализдің алғашқы сатысы. Мұнда адсорбцияланған молекулалар, егер олардың полярлы токтары болса, олар бетке белгілі бір бағытта бағытталады, катализ бір молекулалы катализатор бетімен қабатта жүреді [14].

Жоғары дисперсті катализаторларға сапалық сараптама. Катализатор үлгісінің 5г мөлшерін аналитикалық таразыда өлшеп алынды. Өлшемді фарфор табақшаға салып фарфор талқандығышта жақсылап майдаланады. Ұнтақ тәрізді массасын қайта таразыда өлшеп оны өлшеуіш температураға төзімді стаканға салып үстіне 10мл ден концентрлі тұз қышқылын құямыз шайқай отырып араластырмаыз. Алынған суспензиялы ерітіндінің үстіне 20 пайыздық ерітіндісін қоспа шынытаяқшамен араластырамыз. Ерімеген бөлігінен сүзгі арқылы бөліп аламыз. Ол қалған ерімеген бөлігін аламыз, ол қалған ерімеген бөлігін аздап күкірт қышқылында ерітеміз. Алынған ерітінділерді 100 мл-ге дейін дистильденген сумен суытамыз. Ерітіндіні бөлме температурасына дейін салқынды тым оның 1/3 бөлігін бөліп аламыз да катализатор құрамын яғни катиондарына сапалық сараптама жүргіземіз.

Никель катионына апамыз үлгінің 2 мл көлеміне алюменитті катионына сараптама 2мл ерітіндіні шайылған пробиркаға құямыз оның сыртқы фонына, түсіне назар аударамыз. Сөйтіп оның үстіне 0 пайыздық NaOН ерітіндісін тамшылатып құямыз. Анализ барысында алдын ақ тұнба түзілуі байқалды ал NaOН артық мөлшерінде еріп мөлдір ерітіндіге айналды. Анализденетін үлгіде Алюмении бар екендігі анықталды

Al+OH Al(OH)₃

Al-Na OH Na (Al(OH)₄)

Мыс ионына сараптама зерттелетін құнын 2 мл ерітіндісіне 1-2 тамшы азот қышқылының ерітіндісін қосамыз, оның үстіне түтікті пипетка арқылы 10 пайыздан аммиак ерітіндісін қосамыз. Процесс кезінде ерітінді қою көк түске боялды аталған үлгіде мыс иондары барлығы анықталды.

Хром ионына сараптама (Cr⁺²Cr⁺³)

Хром ионын анықтау үшін ерітіндіге NaON ерітіндісін құямыз табақшаға 3-5 мл зерттелетін ерітінді 3-5 тамшы патри гидроксидінің 2н оның үстіне 3-5 тамшы 3 пайыздық сутегі алқын тотығын қосамыз. Ерітіндіні оттегі бөлініп біткенше қайнатамыз. Хром бар болса ерітінді сары түске боялады.

2Cr(On)₃+3H₂O₂+4 NaON=Na₂CrO₄+8H₂O

2/Cr(On)₃+5OH-3t=CrO^2-₄+4H₂O

3/H₂O₂+2H+U=2H₂O

2Cr/OH/₃+3H₂O₂+4OH=2CrO₄+8H₂O

Катализаторлар құрамына сандық анализ. Алюмении ионына яғни металдың алюмении үлесін гровиметрлік анализ әдісі бойынша жүргізілді. 10мл ерітінді үлгісін тұнба толық түзілгенше натрии гидроксидін ерітіндісін қосамыз. Түзілген тұнбаны фильтр қағазында түзіп аламыз. Оны муфель пешінде форфор ыдысқа салып қыздырамыз. Қыздыру форфор табақшасының тарапты массасын дейін жүргізілді. Алынған нәтиже 0,28г алюмении оксиді

(0,28*10=2,8)

S-100%

0,23-x x=

Мыс ионына сандық сараптама мыс сульфитті ерітіндісі ашық көгілдір түсті, оның қанықтығы колориметрлік анықтауға жеткіліксіз.

Мыс иондарын аммиак әсері оның түсін қанық көк түске бояиды.

Сп²⁺+4NH₃

Ерітінді үлгісіндегі мыс ионын анықтау үшін мөлшерін концентрациясы белгілі мыс тұздарының бірнеше ерітіндісін дайындап аламыз. Олардың түстік шкаларын көрсетеміз. Бастапқы мұз ретінде СиSO₄*5H₂O белгісін аламыз. Алдымен эталонды мыс тұздарының ерітінділерінде 0,5 немесе 1т/л мысы бар етіп дайындаймыз.

Ерітінділерге күкірт қышқылын мыс сульфитын толық гидролизденуі үшін қосамыз. Арнайы пробиркаларға дәл өлшенген ерітінділер құйылады соң үстіне аммиак қосамыз артық күкірт қышқылын бейтараптау үшін түзілген мыс аммиактан белгігіге дейін колбаның дистильденген су қосамыз.

Дәл сол әдіс бойынша анализденетін үлгі ерітіндісін дайындаймыз.

100 мл колбаға 25 мл анализденетін ерітіндіні құямыз оны колба белгісіне дейін сұйылтамыз Содан соң дайындалған ерітіндіні политреуші пробиркаға құямыз

С (и)=

Онда 100 мл ерітіндідегі мыс мөлшері 0,325г

Пробир № 1 2 3 4 5 6 7 8

Обыт ер-рі 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0

мл

мыс мөлшері бл 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4

Аз компонентті катализатор дайындау. Аз компонентті катализатор дайындау қондырылған металл аз компонентті катализаторларды дайындау үшін синтезі төмендеу әдістерді қолданады. Қосарландырып тұндыру мыс қорғасын оксиді мен барии сульфатына ерітінді қоспаларын біргелікте тұндыру. Адсорбентке актив компоненті бар металл тұзын сіндіріп соң буландыру арқылы дайындалады.

Катализаторды адсорбциялық зерттеу. Катализатордың беттік қасиеттерін адсорбенттік орта қасиетіне сәйкес газдардың сіңіру құбылысының қайтымды және қайтымсыз жағдайына байланысты зерттеледі. Бұл әдіс соңғы кезде жоғары дисперсі және аз компонентті катализаторлар үшін қолданып келеді. Көмір қышқылының моноэфирінің сілтілік тұздарымен ароматты қосылыстарды карбоксилирлеу және спирттермен, көміртегі оксидтерімен олефиндерді карбонилирлеу реакцияларында фосфинді кешендер негізінде Pd, Co, Ni, Rh гомогенді жүйелердің каталитикалық белсенділігі зерттелген.

Гликольдердің винилдік эфирлерінің жаңа судакөпіретің полимерлері негізінде күйіп қалуды, мен жараларды емдеудің анестетиктері мен антисептиктері, сонымен қатар контурлы пластика үшін гидрогелдік имплантаттың иньекциялық түрі негізінде әртүрлі полимерлі композициялар құрастырылған. Өткізілген медико-биологиялық сынақтар нәтижесінде жасалған гидрофилді емдік композициялардың жоғары белсенділігі көрсетілген. Көрсетілгендей олардың микробқа қарсы жоғары белсенділігі бар, эксудатты белсенді сорбтайды, жараға оттегінің өтуіне кедергі жасамайды, гипергрануляцияны тоқтатады, осының нәтижесінде жараның жазылуы мен тазартылуы тездетіледі. Офтальмалогиядағы жеңіл ткандердің абцестері мен флегмонның хирургиялық емдеудің гидрогельдік дренаждарына медико-техникалық құжаттамасын әзірлеу аяқталды.

Зерттеу жұмысының көпшілігі газ фазада жүргізіледі. Ni-/SiO₂, Ni-/Al₂O жүйелерінің беттік қасиеттері зерттеледі. Зерттеу жұмыстарын адсорбт SiO₂ N₂O₃ те газ адсорбциясын зерттеп сон қондырылған жүйелер салыстырылды. Зерттеу нәтижелері адсорбенттер үшін крастоликтері өлшемі 90 А жоғары дисперсті жүйелер үшін 40А. Бұл нәтижелер пораларының орташа радиусына сәйкес келеді.

Жоғары дисперсті катализатордың сутегі адсорбциясын пен көлемді температураның интервалында зерттелді. Катализатордың жалпы сіңірілген көлемі бойынша сіңірілген сутегінің мөлшерін анықталды. Сіңірілген сутегі көлемі Ni/Аl₂O₃ катализаторының нәтижесінен төмендеген. 80-100С температура интервалында адсорбцияланған сутегі мөлшері өте аз, яғни сутегі атомына 14 никель атомы сәйкес келеді. Ал 300 С температуралық режимде сутегі мөлшері 10 есеге артқан.

Алюминий оксиді негізінде дайындалған катализаторлардың құрамында бағалы металдар бар: платина, палладий, родий, молибден, кобальт және т.б. Катализаторлардың тұрақтылығы, удың әсеріне тұрақтылығы, қыздыруға және т.б. процестерге төзімділігіне қойылатын жоғары талаптарға алюминий оксидіне қондырылған бағалы металдар катализаторы сәйкес келеді.

Алюминий оксидін қайта тұнбаға түсіру, дайын өнім сапасын сақтауда әдістерін таңдауда түзуімен суспензияны өңдеудің оңай фильтрленуді, қоспадан өнімді толық және жылдам бөлу, сонымен қатар реагенттерді үнемдеуге көңіл аударылады.