8. Количественное определение витамина с (аскорбиновой кислоты).

Реактивы и материалы:

пищевые материалы (свежевыжатый сок ананаса, капусты, водная вытяжка чеснока, имбиря) - по 5 мл,

стандартный раствор иода (0,1 моль/л) готовится предварительно из фиксанала — 1000 мл,

раствор иода в KI — 0,1% - 100 мл

раствор серной кислоты 6н. - 50 мл,

водный раствор крахмала 1% - 10 мл

дистиллированная вода

Оборудование:

весы аналитические,

бюретка,

пипетка Мора на 10 мл,

пипетка градуированная на 5 мл (1мл, 3 мл)

колба мерная на 1000 мл,

колба мерная на 100 мл,

колбы конические на 100 мл — 3 шт.

мерный цилиндр на 10 мл (25 мл, 50 мл),

медицинская груша,

пробирки лабораторные.

Особенности проведения реакции:

Витамин С можно обнаружить разными способами (см. стр. 11-12).

Одной из самых легких и доступных реакций обнаружения аскорбиновой кислоты является реакция с раствором иода. Опыт можно провести как качественно, так и количественно.

Для качественной оценки к определенной порции исследуемого раствора по каплям добавляют 0,1% раствор иода в КI. Если в растворе присутствует аскорбиновая кислота, то наблюдается обесцвечивание раствора иода. Особенно показательно использовать такой вариант для сравнения разных образцов.

Эту же реакцию можно использовать и для количественного определения аскорбиновой кислоты в исследуемом растворе.

Для этого берут порцию исследуемого раствора, содержащего примерно 0,1- 0,2 г аскорбиновой кислоты, добавляют 30-40 мл дистиллированной воды, 10 мл 6н серной кислоты, 2-3 мл раствора крахмала и тщательно перемешивают. Затем титруют этот раствор стандартным раствором иода до появления синего окрашивания. Как правило, опыт повторяют трижды для получения сходящихся результатов и для расчета используют среднее арифметическое значение. По результатам титрования можно рассчитать содержание аскорбиновой кислоты в исследуемом растворе.

9. Определение железа методом тсх в яблоке, ананасе, гранате, крапиве в присутствии свидетеля. Реактивы и материалы:

пищевые материалы (свежевыжатые соки яблока, граната, ананаса, крапивы) - по 2 мл, вместо сока крапивы можно использовать отвар сухой крапивы.

10%-ный раствор гексациано-(II)-феррата калия — 5 мл,

раствор хлорида железа (III), 1-3% -ный — 2 мл,

элюент: этанол — соляная кислота (1:2) - (1:4) — 5 мл.

Оборудование:

капилляры — 4 шт. (по числу продуктов)

силуфоловые пластины — 1 шт.,

хроматографическая камера или стакан узкий на 100 мл, накрытый стеклянной пластиной,

карандаш простой,

линейка,

ножницы или нож,

пульверизатор,

картонный экран (30*20 см).

Особенности проведения реакции:

Хроматографическое определение железа в продуктах питания проводят, строго следуя инструкции (см. стр. 13). Для успешного результата эксперимента очень важно использовать соответствующие количества веществ. Поскольку в качестве свидетеля используют 1-3%-ный раствор хлорида железа(III), важно добиться примерно такой же концентрации железа в каждой капле исследуемых растворов на хроматограмме. Поэтому имеет смысл ставить пробу на старт несколько раз в одну и ту же точку с небольшим перерывом во времени для испарения растворителя. Необходимо записать, сколько капель исследуемого раствора находится в каждой пробе, чтобы по окончании расчетов вычислить естественное содержание железа в данном образце.