- •Хроматографический анализ
- •Теоретические основы процесса
- •Технические данные
- •Размещение хроматографического комплекса.
- •Оптимальные условия проведения анализа
- •Меры предосторожности
- •Методика проведения опыта.
- •Подготовка прибора к работе
- •Порядок остановки хроматографического комплекса
- •Ход работы
- •Расчет:
- •Ввод анализируемой пробы изопрена-ректификата
Технические данные
Комплекс соответствует требованиям технических условий ТУ 9443-004-12908609-99.
Объёмы доз вводимых проб:
газовой – 0,125; 0,25; 0,50; 1,0; 2,0 мл краном-дозатором;
жидкой – от 0,5 до 5,0 мкл микрошприцем типа МШ-10М.
Колонки комплекса:
насадочные, длинной от 0,5 до 6,0 м, внутренним диаметром 2 или 3 мм.
капиллярные для газовой хроматографии, длинной до 100 метров, внутренним диаметром от 0,1 до 0,55 мм.
капиллярные для масс-спектрометрии, длинной до 100 метров, внутренним диаметром от 0,1 до 0,55 мм.
Время выхода на режим хроматографического комплекса не более 2Х часов, режим работы непрерывный.
Мощность потребляемая хроматографом – 1,5 кВт.
Размещение хроматографического комплекса.
Хроматограф размещается на столе совместно с персональным компьютером, принтером и подведённым от баллона азотом.
Рисунок 2 Размещение хроматографического комплекса
Оптимальные условия проведения анализа
Температура колонки и детектора – 40 0С
Температура дозатора – 100 0 С
Скорость газа-носителя – 80 мл/мин
Количество пробы – 10 мкл жидкости, не более
Меры предосторожности
Комплекс устанавливается в закрытых взрыво- и пожаробезопасных лабораторных помещениях, оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией.
При эксплуатации хроматографа должны соблюдаться действующие «Правила устройства электроустановок» (ПУЭ), «Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей» (ПТЭЭП), «Межотраслевые правила по охране труда при эксплуатации электроустановок» (ПОТ РМ-016-2001), «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением».
Все составные части хроматографического комплекса должны быть заземлены с помощью сетевых вилок через сетевой фильтр.
При наличии видимых нарушений изоляции на токоведущих проводах, пропусков газа через газовую арматуру на баллоне с азотом, пропусков газа через трубки хроматографа включение комплекса в работу запрещается.
Пуск в работу хроматографического комплекса и его останов производит лицо (лаборант) обученный безопасным методам работы. При проведении лабораторных работ с использованием хроматографа, ввод проб и эксплуатация комплекса производится в присутствии и под контролем лаборанта.
Наружные поверхности хроматографа необходимо ежедневно очищать от пыли и от возможных следов химических соединений. Не допускать попадание на хроматографический комплекс и его электрические соединения воды и пыли через открытые окна лаборатории.
Методика проведения опыта.
Оборудование: Аппаратно-программный комплекс на базе хроматографа
«Хроматэк-Кристалл 5000»;
Микрошприц.
Реактивы: Анализируемый газ
Подготовка прибора к работе
Для пуска хроматографического комплекса в работу необходимо подать азот на продувку хроматографа с давлением не более 0,5кг/см2 (0,05МПа) через газовую арматуру на баллоне с азотом. Контроль давления вести по манометрам на баллоне с азотом. Включить электропитание на хроматографический комплекс через сетевой фильтр. Кнопкой на боковой стенке хроматографа включить электропитание хроматографа, включить компьютер и принтер.
По монитору на персональном компьютере открыть программу «Нефть-2», включить кнопку «Метод» в окне «Нефть-2 – Хроматэк Аналитик 2,6». Дождаться готовности хроматографа (по монитору компьютера отображается в нижней части окна «Нефть-2-Кристалл»).
Данные о состоянии хроматографа отображаются также световыми лампочками на передней панели хроматографа.
