Вопрос 57 Частные методы изолирования ядовитых веществ полярными растворителями. Привести принципиальную схему изолирования по методу Саломатина.
Метод
Саломатина:
Производные
фенотиазина, обладая слабыми основными
свойствами, при рН=2-3 образуют ионизированную
форму, а при рН>7 – неионизированную.
1
этап
твердо-жидкостная
экстракция:
Объект
заливают 96% этиловым спиртом, подкисляют
щавелевой кислотой до рН=2-3 и настаивают
3 раза по 2 ч. Спиртовые вытяжки упаривают
при 40°С до густого сиропа;
В
остатке осаждают белки 96% спиртом,
фильтруют и выпаривают досуха. Очищенный
остаток растворяют в 100 мл воды, нагретой
до 40-60°С, охлаждают и фильтруют;
2
этап
жидкость-жидкостная
экстракция:
Фильтрат
экстрагируют дважды диэтиловым эфиром
при рН=2-3. Затем водную фазу подщелачивают
50% р-ром NaOH
и вновь экстрагируют диэтиловым эфиром;
Объединенные
эфирные вытяжки взбалтывают с 0,5 М р-ром
H2SO4
и полученный кислый водный реэкстракт
исп-ют для обнаружения производных
фенотиазина.
Достоинства:
позволяет достичь максимальной экстракции
при изолировании и уменьшить потери
исследуемых в-в.
Недостатки:
специфичность.