7.2.1.5.1 Определение титруемой кислотности

Титруемую кислотность молока определяли титриметрическим методом . Метод заключается в титровании кислот и кислых солей, находящихся в молоке, раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора.

Приборы и реактивы. Пипетки на 1, 10 и 20 см³, автоматическая пипетка на 10 см³, колбы конические на 100 — 250 см³, мерные колбы на 100 см³, бюретки стеклянные на 10 см³, капельница для раствора фенолфталеина, раствор гидроксида натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм³, спиртовой раствор фенолфталеина концентрацией 10 г/см³ (или 1-процентный), пенгагидрат сульфата кобальта (CoSO₄• 5Н₂O)— раствор с массовой концентрацией сульфата кобальта 25 г/дм, дистиллированная вода.

Перед проведением анализа готовили контрольные эталоны окраски, для чего в колбу вместимостью 100 или 250 см³ отмеривали 10 см³ молока, 20 см³ дистиллированной воды и 1 см³ раствора сульфата кобальта. Смесь тщательно перемешивали. Эталоны хранят не более 8 ч при комнатной температуре.

Проведение анализа. В коническую колбу вместимостью 100 — 250 см³ отмеривали 10 см³ молока и 20 см³ дистиллированной воды. Добавили три капли раствора фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивали и титровали раствором гидроксида натрия до появления слабо-розового окрашивания, соответствующего эталону окраски, не исчезающего в течение 1 мин.

Кислотность молока (в °Т) равна количеству (в см³) раствора гидроксида натрия концентрацией 0,1 моль/ дм³, пошедшего на титрование 10 см³ молока, умноженному на 10.

7.2.1.5.2 Определение массовой доли жира

Использовали кислотный метод определения массовой доли жира .

Метод основан на выделении жира из молока под действием серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и на измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.

Приборы и реактивы. Жиромеры (бутирометры) стеклянные исполнения 1 - 6 или 1 -7 (т. е. шкалы от 1 до 6% или от 1 до 7%), пробирки резиновые для жиромеров; пипетка вместимостью 10,77 см³, приборы (дозаторы) для отмеривания изоамилового спирта и серной кислоты вместимостью, соответственно, 1 и 10 см³, центрифуга, баня водяная, штатив для жиромеров, термометры ртутные стеклянные со шкалой деления 0 - 100° С, кислота серная плотностью 1810 - 1820 кг/м³, спирт изоамиловый.

Проведение анализа. Испытания проводили параллельно в двух жиромерах. В чистые жиромеры, не смачивая горловины, наливали дозатором по 10 см³ серной кислоты плотностью 1810 - 1820 кг/м³ и осторожно, чтобы жидкости не смешались, добавляли пипеткой 10,77 см³ молока, приложив кончик пипетки к горловине жиромера под углом. Уровень молока в пипетке устанавливали по нижней точке мениска.

Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимали от горловины жиромера не ранее чем через 3 с. Дозатором добавили в жиромеры по 1 см³ изоамилового спирта. Уровень смеси в жиромерах устанавливали на 1 - 2 мм ниже основания горловины, для чего разрешается добавить несколько капель дистиллированной воды.

Жиромеры закрывали сухими пробками, вводя их в глубину более чем наполовину. Затем жиромеры встряхивали, переворачивая не менее 5 раз до смешивания жидкостей и полного растворения белковых веществ. Жиромеры ставили пробкой вниз на 5 мин. на водяную баню при температуре 65 ± 2° С. Вынув из бани, жиромеры вставляли в стаканы центрифуги градуированной частью к центру, располагая их симметрично один против другого. Жиромеры центрифугировали в течение 5 мин (частота вращения 1000 мин.¹).

По окончании центрифугирования жиромеры поочередно вынимали из центрифуги и в каждом из них движением резиновой пробки регулировали столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера. После этого жиромеры снова погружали пробками вниз в водяную баню на 5 мин. при температуре 65 + 2°С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере. Через 5 мин. жиромеры вынимали по одному из водяной бани и быстро выполняли отсчет жира. При этом жиромер держали вертикально, граница жира находился на уровне глаз. Движением пробки устанавливали нижнюю границу столбика жира на нулевом делении шкалы жиромера. От него отсчитывали число делении до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.

Граница раздела жира и кислоты была четкой, а столбик жира — прозрачным. Результат измерений принимали среднее арифметическое значение результатов двух параллельных наблюдений, расхождение между которыми (сходимость) не превышало 0,1 %.