6. Масло соевое очищенное (Refined Soya Oil) Британская Фармакопея 2001
Фармацевтическое действие и применение. Маслянистый растворитель. При использовании соевого масла для парентеральных лекарственных форм необходимо использовать качественные показатели, предъявляемые к воде.
Определение. Очищенное соевое масло является жирным маслом, получаемым из зерен (семян) сои путем экстракции т последующего рафинирования. Возможно добавление различных антиоксидантов.
Описание. Прозрачная, бледно-желтая жидкость, практически нерастворимая в спирте, смешивается с легким петролейным эфиром. Относительная плотность около 0.922, показатель преломления 1.475.
Подлинность. Выдерживает тест идентификации жирных масел с помощью тонкослойной хроматографии (2.3.2) при сравнении со стандартным образцом.
Испытания
Кислотное число (2.5.1). Не более 0.5 при определении для 10.0 г.
Перекисное число (2.5.5, Метод А). Не более 10.0. При использовании для приготовления парентеральных лекарственных форм - не более 5.0
Неомыляемый остаток (2.5.7). Не более 1.5% при определении для 5.0 г.
Щелочные примеси (2.4.19). Выдерживает тест на щелочные примеси, предусмотренный для жирных кислот.
Состав жирных кислот. Определяется в соответствии с тестом для посторонних масел посредством газовой хроматографии (2.4.22, Метод А). Жирнокилотная фракция должна иметь следующий состав:
насыщенные жирные кислоты с длиной цепи менее С14: не более 0.1%
миристиновая кислота: не более 0.2%
пальмитиновая кислота: 9.0-13.0%
пальмитоолеиновая (7-гексадцециновая кислота): не более 0.3%
стеариновая кислота: 3.0-5.0%
олеиновая кислота: 17.0-30.0%
линолевая кислота: 48.0-58.0%
линоленовая кислота: 5.0-11.0%
арахидоновая кислота: не более 1.0%
эйкозановая кислота: не более 1.0%
бегеновая кислота: не более 1.0%
Брассисастеролы (2.4.23). Стерольная фракция содержит не более 0.3% брассикостерола.
Вода (2.5.32). Показатель предусмотрен для масла, предназначенного для дозированных парентеральных форм. Не более 0.1% при определении из 5.0 г кулонометрическим методом. Используют смесь равных объемов деканола и безводного метанола.
Хранение. В хорошо закрытых контейнерах, защищенных от действия света, при температуре не выше 25оС..
Дополнительная маркировка.
если препарат предназначен для дозированных парентеральных форм;
наименование и концентрация антиоксидантов.
Приложение 3
Характеристики некоторых гидрированных природных масел
1. Гидрогенизированное касторовое масло (Hydrogenated Castor Oil) Британская Фармакопея 2001
Определение. Гидрогенизированное касторовое масло представляет собой продукт гидрирования природного касторового масла и содержит, главным образом, триглицерид 12-гидроксистеариновой кислоты.
Описание. Тонкий, почти белый или бледно-желтый порошок, или почти белая или бледно-желтая масса или хлопья, практически нерастворим в воде, легко растворим в метиленхлориде, мало растворим в легком петролейном эфире и очень мало растворим в спирте.
Подлинность.
А. Температура плавления: 83-88оС.
В. Выдерживает тест при определении гидроксильного числа.
С. Выдерживает тест при испытании на содержание жирных кислот.
Испытания.
Кислотное число (2.5.1). Не более 4.0 при определении для 10.0 г, растворенных в 75 мл горячего этанола.
Гидроксильное число (2.5.3, Метод А). 145-165, определенное в горячем растворе.
Йодное число (2.5.4). Не более 5.0.
Щелочные примеси. 1.0 г испытуемого вещества растворяют при интенсивном кипении в 1.5 спирта и 3 мл толуола. Добавляют 0.05 мл раствора (0.4 г/л) бромфенолового синего. Требуется не более 0.2 мл 0.01 М раствора хлороводородной кислоты для изменения окраски до желтой.
Состав жирных кислот. Определение проводят по методике определения посторонних примесей в жирных маслах с применением газовой хроматографии (2.4.22).
Тест-раствор. Помещают 75 мг испытуемого вещества в пробирку для центрифугирования объемом 10 мл с навинчивающейся крышкой, растворяют в 2 мл 1,1-диметилэтилметиловом эфире при встряхивании и нагревании до 50-60оС. К еще горячему раствору добавляют 1 мл раствора натрия в безводном метаноле с концентрацией 12 г/л, интенсивно перемешивают 5 минут. Добавляют 5 мл дистиллированной воды и интенсивно перемешивают 30 секунд. Центрифугируют 15 минут при 1500 g. Используют верхний слой.
Раствор сравнения. Растворяют 50 мг стандартного образца метилового эфира 12-гидроксистеариновой кислоты и 50 мг стандартного образца метилового эфира стеариновой кислоты в 10 мл 1,1-диметилэтилметилового эфира.
Условия хроматографирования:
- силиконовая колонка длиной 30 м и внутренним диаметром 0.25 мм, заполненная макроголом 20000 (0.25 m);
гелий для хроматографии в качестве газа-носителя, скорость 0.9 мл/мин;
пламенно-ионизационный детектор;
разветвленный инжектор (1:100),
- подъем температуры колонки до 215оС за 55 минут, подъем температуры инжекторного ввода и детектора до 250оС.
Для расчета содержания жирных кислот используют следующую формулу:
г де Ax,s,c – скорректированная площадь пика жирной кислоты в испытуемом растворе:
где Rc – относительный фактор коррекции для пиков, соответствующих метиловым эфирам 12-гидроксистеариновой кислоты и стеариновой кислоты:
Rc = 1 для любой жирной кислоты,
m1,r – масса метилового эфира 12-гидроксистеариновой кислоты в растворе сравнения,
m2,r – масса метилового эфира стеариновой кислоты в растворе сравнения,
A1,r – площадь пика, соответствующего метиловому эфиру 12-гидроксистеари-новой кислоты на хроматограмме раствора сравнения,
A2,r – площадь пика, соответствующего метиловому эфиру стеариновой кислоты на хроматограмме раствора сравнения,
Ax,s – площадь пикoв, соответствующих метиловым эфирам любых других жирных кислот.
Состав жирнокислотной фракции должен удовлетворять следующим требованиям:
пальмитиновая кислота: не более 2.0%,
стеариновая кислота: 7.0-14.0%,
арахидоновая кислота: не более 0.5%,
12-оксостеариновая кислота: не 5.0%,
12-гидроксистеариновая кислота: 78.0-91.0%,
9,10-дигидроксистеариновая кислота: 0.3-0.7%,
другие жирные кислоты: не более 3.0%.
Никель (2.4.27). Не более 1 ppm.
Хранение. В хорошо закрытых контейнерах.