- •4 Экспериментальная часть
- •4.1 Характеристика исходных веществ
- •4.2 Методика синтеза кальциевой соли стеариновой кислоты
- •4.3 Методы исследования
- •4.3.1 Методика определения кислотного числа стеариновой кислоты
- •4.3.2 Методика определения кислотного числа кальциевой соли стеариновой кислоты
- •4.3.3 Определение влаги в кальциевой соли стеариновой кислоты
- •4.3.6 Определение размера частиц кальциевой соли стеариновой кислоты
- •4.4 Обсуждение результатов
- •4.3.4 Определение насыпной плотности кальциевой соли стеариновой кислоты
- •4.3.5 Термический анализ кальциевой соли стеариновой кислоты
- •4.4.1 Применение кальциевой соли стеариновой кислоты
- •4.4.2 Механизм реакции получения кальциевой соли стеариновой кислоты
- •4.4.3 Синтез кальциевой соли стеариновой кислоты в смеси вода-тетрагидрофуран
- •4.4.4 Физико-химические свойства наноразмерной кальциевой соли стеариновой кислоты
- •4.4.5 Выбор основного аппарата
- •4.4.6 Технологическая схема производства кальциевой соли стеариновой кислоты
- •4.4.7 Рекомендации для проведения синтеза кальциевой соли стеариновой кислоты
4.4.5 Выбор основного аппарата
Процесс получения КССК проводят в аппарате, снабженный рубашкой и лопастной мешалкой. При производительности опытно-промышленной установки 45 т в год рассчитаем реактор периодического действия.
Цикл работы реактора:
Перекачка ПР – 40 мин.
Перемешивание – 15 мин.
Загрузка стеариновой кислоты – 25 мин.
Перемешивание до растворения стеариновой кислоты – 60 мин.
Нагрев реакционной массы до 50 ○С – 20 мин.
Загрузка 15 % раствора гидроксида кальция – 35 мин.
Синтез – 160 мин.
Выгрузка реакционной массы на фильтр – 120 мин.
Итого Тцикл = 475 мин ≈ 8 ч.
Так как процесс заканчивается за 8 часов, то количество партий КССК в год будет составлять П = 365-104-12-10 = 239 шт.
Определим производительность аппарата, кг, за одну партию по формуле (4.5):
|
|
(4.5) |
где Пгод - количество произведенной КССК за год (Пгод=45 т/год);
Кп - количество партий КССК в году (239 шт).
![]()
Чтобы произвести 188 кг КССК необходимо G = 884,3 кг исходных реагентов.
Определим объем аппарата, м3, необходимый для обеспечения производственной мощности 45 т в год по формуле (4.6):
|
|
(4.6) |
где G – массовый расход компонентов, кг;
см – плотность реакционной смеси, кг/м3;
- степень заполнения аппарата.
Принимаем степень заполнения аппарата 0,6, так как в ходе реакции объем реакционной массы увеличивается приблизительно в 1,5 раза.
.
Таким образом, на основании проведенных исследований при производительности опытно-промышленной установки 45 т в год рассчитан реактор с мешалкой синтеза КССК, объем которого составил 1,6 м3.
4.4.6 Технологическая схема производства кальциевой соли стеариновой кислоты
На основе проведенных исследований взаимодействия стеариновой кислоты с гидроксидом кальция была разработана принципиальная технологическая схема синтеза КССК.
Процесс включает стадии:
подготовка и загрузка сырья;
получение КССК;
фильтрация;
сушка, упаковка.
Принципиальная технологическая схема процесса получения КССК представлена на рисунке 4.6.

Рисунок 4.6 – Принципиальная технологическая схема получения кальциевой соли стеариновой кислоты: Л1 – ректор; Е1, Е2, Е3, Е4 – емкости; Ф1 – фильтрующее устройство; Н1 – насос; S1 – сушилка
В реактор Л1, снабженный лопастной мешалкой и рубашкой для подвода тепла подается вода, ТГФ из емкости Е1 и стеариновая кислота из Е2. Температура в реакторе Л1 поддерживается 25 - 30 0С подачей воды в рубашку реактора. После полного растворения стеариновой кислоты в дисперсионной среде в реакторе Л1 поднимают температуру до 50 - 55°С путем перевода воды на режим нагрева. Далее загружают 15 % раствор гидроксида кальция в воде. Раствор гидроксида кальция готовят в смесителе С1, в который из емкости Е3 подают гилроксид кальция. Для оценки полноты превращения веществ через каждые 20 минут отбирают пробу и определяют кислотное число. При достижении кислотного числа менее 0,6 мг КОН/г процесс считают завершенным и реакционную массу направляют на фильтрующее устройство Ф1. Фильтрат собирается в емкость Е4, который нужно повторно использовать в следующих синтезах. Продукт реакции с фильтрующего устройства Ф1 направляется на сушку S1. Сушку осуществляют инфракрасной лампой в течение 1,5 – 2 часа. Температура сушки должна поддерживаться 100 – 110 ○С, так как продукт может изменить свои физические свойства. Например, может поменять белый цвет на желтовато-коричневый. Готовый продукт упаковывают в бумажные мешки, покрытые кремнеорганикой или в контейнеры.
Технологическая схема одностадийного способа получения КССК отличается от двухстадийного тем, что отсутствует стадия отмывки готового продукта от экологически неблагоприятных ионов, энергосбережением из-за использования относительно низкой температуры растворения стеариновой кислоты.
