3.Технологические основы производства
Технологический процесс получения силоксановых каучуков состоит из следующих стадий:
1. Приготовление рабочей смеси.
2. Полимеризация.
3. Нейтрализация катализатора (стабилизация). Приготовление стабилизирующих смесей.
Приготовление рабочей смеси
При получении СКТВ и СКТВ-1 используется рабочая смесь, состоящая из деполимеризата и винильного согидролизата, полученного по ТР23-49-04 или импортного.
Деполимеризат из бочек принимается в емкость Е-1, затем в аппарат Л-1 из емкости Е-2 с помощью вакуума подается расчетное количество винильного согидролизата. Давление и вакуум в аппаратах измеряется мановакууметром.
При приготовлении рабочей смеси в емкости Е-1 используются находящиеся в них «летучие», собранные после сушки рабочей смеси или обезлетучивания полимера.
После загрузки деполимеризата и согидролизата полученная смесь перемешивается в реакторе Л-1 с помощью мешалки в течение 30 минут, после чего анализируется на содержание винильных звеньев. Затем смесь в аппарате Л-1 подвергается сушке.
Из реактора Л-1 рабочая смесь самотеком поступает в напорный мерник Е-3, снабженный отсекателем на 800-900л, откуда заданное количество подается в реакторы Л-21,2. Мерник Е-3 снабжен мерным стеклом и отсечным клапаном.
Полимеризация
В реакторах Л-21,2 производится подсушка смеси при температуре не более 100°С , (в рубашку реактора Л-21,2 подается пар), и вакууме не более 0,2кгс/см2 (0,02 МПа) .
«Летучие» конденсируются в конденсаторе Т-11,2 и собираются в емкости Е-4, откуда давлением азота подаются в емкость Е-6, далее насосом Н-1 через патронный фильтр Ф-1 подаются в емкость Е-1.
В подсушенную рабочую смесь или деполимеризат, находящуюся в реакторе Л-21,2, принимается вакуумом катализатор ПСДК-М из расчета 0,005 -0074% КОН от веса рабочей смеси и регулятор роста цепи ПМС-5 из расчета до 150 г на 100 кг рабочей смеси. Количество катализатора и ПМС-5 взвешивается на весах.
После загрузки катализатора и ПМС-5, смесь в реакторах Л-21,2 перемешивается не менее 30 минут под вакуумом при температуре не выше 150°С до достижения молекулярной массы 350 тыс., о чем судят по увеличению нагрузки на электродвигатель мешалки. При достижении расчетной нагрузки на вал, перемешивание автоматически прекращается, и полимер подается в смеситель Л-31,2. В смесителе Л-31,2 полимер выдерживается («дозревает») до достижения заданной молекулярной массы.
Примечание: процесс полимеризации может производиться под вакуумом не более 0,5 кгс/см2 (0,054МПа) или под азотной подушкой. Вакуум в аппарате Л-21,2 регистрируется мановакууметром МВТ-160.
Нейтрализация катализатора (стабилизация). Приготовление стабилизирующих смесей
А) Приготовление стабилизирующей смеси на основе ортофосфорной
Кислоты (Н3РО4).
Стабилизирующая смесь готовится тщательным смешиванием в течение 5-8 минут расчетного количества ортофосфорной кислоты, имеющей концентрацию не менее 85%, с 5-8 л СКТН марки А или Б. Смешение осуществляется в отдельной полиэтиленовой переносной емкости непосредственно перед стабилизацией — не более, чем за 5-10 минут до введения в смеситель Л-31,2. Количество ортофосфорной кислоты рассчитывается по формуле:
где
А- количество ортофосфорной кислоты, необходимое для стабилизации, мл;
56- молярная доля эквивалента КОН, г/моль;
В- количество КОН, взятое для полимеризации, г;
С- массовая доля ортофосфорной кислоты, % мас.;
d- плотность ортофосфорной кислоты, г/см3;
98- молярная масса эквивалента фосфорной кислоты, г/моль.
Стабилизирующая смесь на основе ортофосфорной кислоты принимается под вакуумом в смеситель Л-31,2 при работающей мешалке. Стабилизирующая паста на основе белой сажи подается через загрузочный люк смесителя Л-31,2.
Б) Приготовление стабилизирующей пасты на основе белой сажи.
Стабилизирующая паста готовится путем смешения каучука с
молекулярной массой не более 300 тыс. ед. с белой сажей в смесителе Л-31,2. Смеситель охлаждается до температуры 100°С, продувается азотом. Температуру регистрирует прибор КСП-4 .
Полимер из реактора Л-21,2 сливается в смеситель, затем порциями загружается 20-30% белой сажи от количества загруженного полимера. После каждой загрузки люк аппарата закрывают, и смесь перемешивается в течение 15-20 минут для более полного внедрения SiО2 в полимер. После окончания загрузки вся масса перемешивается не менее 3-х часов в вакууме и при температуре не более 180°С. Готовую пасту выгружают в металлические тележки.
Температура в аппаратах Л-31,2 регистрируеся прибором КСП-4 . Вакуум регистрируется прибором МС-712.
Перед каждой загрузой полимера смеситель Л-31,2 испытывается на герметичность давлением азота не менее 0,7 кгс/см2 с обмыливанием фланцевых соединений. После этого в смеситель Л-31,2 из реактора Л-21,2 подается полимер для стабилизации и обезлетучивания. В целях ускорения слива полимера в реакторе Л-21,2 создается азотом давление до 2,5 кгс/см2, а в смесителе Л-31,2 вакуумметрическое давление 0,78 кгс/см2. Конец слива полимера определяется по падению вакуума в смесителе Л-31,2 и уравниванию давления в реакторе Л-21,2.
После открывается вакуум р=0,098 МПа и полимер обезлетучивается при перемешивании в течение 4-6 часов.
При поступлении в сборник Е-5 (расчетное количество 100-130 л) обезлетучивание прекращается и сдается проба полимера на анализ летучих [2, стр.39].
При достижении положительных результатов (3% летучих), проба сдается на полный анализ. Положительный результат:
1) Молекулярная масса 420-570 тыс. – 1 гр.
571-720 тыс. – 2гр.
2) Летучие не более 3%.
3) Термостабильность не более 10%.
4) Винильные звенья 0,07-0,11%.
Полимер сливается в тележки. Остывший полимер стрейнируют, т.е удаляют от механических примесей. Полимер упаковывается в полиэтиленовые мешки и укладывается в бочки. Готовый полимер отправляется в 4-й цех для получения резины.