Анализ полученных гидрокарбоната и карбоната натрия
Титриметрическое определение массовой доли углекислого натрия
Сущность метода
Содержание карбоната натрия в водном растворе определяют прямым титрованием, используя в качестве титранта раствор хлороводородной кислоты.
Оборудование, реактивы и растворы:
Весы аналитические
Бюретка вместимостью 25 мл
Пипетки вместимостью 5, 10, 25 мл
Колба мерная вместимостью 100 мл
Коническая колба вместимостью 250 мл
Капельница
Кислота соляная, раствор концентрации с (HCl) = 1 моль/дм3 (1 H)
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %
Вода дистиллированная
Ход определения
Растертую навеску кальцинированной соды массой 2,3- 2,5 г, взятой после определения потерь массы при прокаливании, взвешивают на аналитических весах с точностью 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 20 мл воды и титруют раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого до изменения окраски раствора из желтой в оранжево-розовую.
Массовую долю углекислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле:
где V - объем р-ра соляной кислоты концентрации 1H израсходованный на титрование, мл;
0,05299 –титр карбоната натрия; m - масса навески кальцинированной соды, г.
Вывод: В данной работе мы выполнили синтез карбоната натрия и определили его массовую долю в готовом продукте.
Лабораторная работа №2 Определение содержания карбонатов в пробе потенциометрическим методом Теоретические основы метода
Потенциометрическое титрование по методу нейтрализации основывается на измерении величины рН в процессе титрования. Изменение концентрации ионов водорода в процессе титрования влечет за собой изменение электродного потенциала индикаторного электрода. По данным измерения рН раствора строится кривая титрования. Взаимодействие между Na2CO3, и кислотой можно рассматривать как реакцию, протекающую в две стадии. В первой стадии карбонат превращается в бикарбонат, при этом расходуется только половина всего объёма кислоты, необходимого для нейтрализации Na2CO3.
Выполнение определения
Навеску образца соды массой 0,1000-0,2000 г растворяют в 40,00 см дистиллированной воды в стакане, вместимостью 100,00-150,00 мл перемешивают при помощи магнитной мешалки. Погружают электроды, записывают результаты измерения рН. Используют в качестве измерительного электрода - комбинированный. Пробу титруют раствором соляной кислоты 0,1 М. Титрант добавляют из бюретки равномерными порциями по 0,5 см при перемешивании раствора магнитной мешалкой, записывают результаты измерения рН после каждого добавления титранта. При последующих титрованиях добавляют раствор соляной кислоты приблизительно на 2,0-5,0 см меньше, чем пошло на достижение точки эквивалентности первого титрования, тщательно перемешивают и титруют (дотитровывают) до незначительного изменения рН. Титрование проводят 2 раза.
Расчет результатов определений
Содержание Na2CO3 в образце (%) рассчитывают по формуле:
где: ω- содержание карбоната натрия, %; С - концентрация соляной к-ты; моль/л;
V- объем соляной к-ты, мл, Мэ- молярная масса экв. карбоната натрия, г/моль-экв; m - навеска, г.
V |
pH |
V |
pH |
|
V |
pH |
V |
pH |
0,0 |
11,78 |
13,0 |
7,17 |
|
0,0 |
11,77 |
13,0 |
7,24 |
0,5 |
11,62 |
13,5 |
7,06 |
|
0,5 |
11,65 |
13,5 |
7,13 |
1,0 |
11,49 |
14,0 |
6,96 |
|
1,0 |
11,53 |
14,0 |
7,00 |
1,5 |
11,39 |
14,5 |
6,85 |
|
1,5 |
11,43 |
14,5 |
6,92 |
2,0 |
11,29 |
15,0 |
6,76 |
|
2,0 |
11,33 |
15,0 |
6,82 |
2,5 |
11,09 |
15,5 |
6,66 |
|
2,5 |
11,25 |
15,5 |
6,76 |
3,0 |
11,01 |
16,0 |
6,58 |
|
3,0 |
11,15 |
16,0 |
6,68 |
3,5 |
10,91 |
16,5 |
6,50 |
|
3,5 |
11,06 |
16,5 |
6,59 |
4,0 |
10,84 |
17,0 |
6,41 |
|
4,0 |
11,00 |
17,0 |
6,51 |
4,5 |
10,75 |
17,5 |
6,32 |
|
4,5 |
10,92 |
17,5 |
6,44 |
5,0 |
10,68 |
18,0 |
6,22 |
|
5,0 |
10,84 |
18,0 |
6,35 |
5,5 |
10,57 |
18,5 |
6,11 |
|
5,5 |
10,76 |
18,5 |
6,26 |
6,0 |
10,68 |
19,0 |
5,98 |
|
6,0 |
10,68 |
19,0 |
5,96 |
6,5 |
10,57 |
19,5 |
5,82 |
|
6,5 |
10,60 |
19,5 |
5,81 |
7,0 |
10,49 |
20,0 |
5,67 |
|
7,0 |
10,52 |
20,0 |
5,65 |
7,5 |
10,39 |
20,5 |
5,42 |
|
7,5 |
10,42 |
20,5 |
5,36 |
8,0 |
10,30 |
21,0 |
4,89 |
|
8,0 |
10,21 |
21,0 |
5,00 |
8,5 |
10,14 |
21,5 |
3,59 |
|
8,5 |
10,08 |
21,5 |
3,71 |
9,0 |
9,98 |
22,0 |
3,12 |
|
9,0 |
9,95 |
22,0 |
3,17 |
9,5 |
9,75 |
22,5 |
2,91 |
|
9,5 |
9,70 |
22,5 |
2,95 |
10,0 |
9,46 |
23,0 |
2,76 |
|
10,0 |
9,50 |
23,0 |
2,86 |
10,5 |
8,68 |
23,5 |
2,66 |
|
10,5 |
8,81 |
23,5 |
2,80 |
11,0 |
8,04 |
24,0 |
2,56 |
|
11,0 |
8,09 |
24,0 |
2,76 |
11,5 |
7,70 |
24,5 |
2,50 |
|
11,5 |
7,74 |
24,5 |
2,64 |
12,0 |
7,46 |
25,0 |
2,44 |
|
12,0 |
7,52 |
25,0 |
2,59 |
12,5 |
7,29 |
|
|
|
12,5 |
7,37 |
|
|
m1 = 0,1197 г.
m2 = 0,1209 г.
