Контрольная задача

ТЕМА: Анализ смеси катионов пятой группы

При систематическом ходе анализа катионов пятой группы учитывается некоторые особенности их соединений: гидролизуемость солей висмута и сурьмы, растворимость основных солей сурьмы в винной кислоте, нерастворимость оксида марганца в разбавленной азотной кислоте, растворимость гидроксида магния в растворе хлорида аммония.

Открытие катионов Fe²⁺, Fe³⁺.

Катионы Fe²⁺ обнаружают раствором гексациано-(III) феррата калия, а катионы Fe³⁺ - раствором гексациано-(II) феррата калия в солянокислой среде в присутствии катионов пятой группы.

Открытие катионов Sb³⁺, Bi³⁺.

При наличии осадка его растворяют в соляной кислоте, доводят рН раствора до 4-6. Затем добавляют пятикратный объем дистиллированной воды. Образовавшийся осадок основных солей сурьмы и висмута фильтруют, обрабатывают его раствором винной кислоты (1н). Основные соли и гидроксид сурьмы при этом растворяют в винной кислоте – производные висмута остаются в осадке. В полученном виннокислом растворе открывают сурьму (III) любой характерной реакцией, лучше сероводородной водой. Осадок, содержащий основные соли висмута, промывают дистиллированной водой и растворяют в концентрированной соляной кислте. Катионы висмута открывают хлоридом олова(II) в щелочном растворе или другими частными реакциями.

Открытие катионов Mg²⁺, Mn²⁺, Fe³⁺.

Фильтрат, содержащий катионы Fe²⁺, Mg²⁺, Mn²⁺, Fe³⁺ обрабатывают раствором гидроксида натрия или калия, добавляют перекись водорода, нагревают и фильтруют. Полученный осадок гидроксида железа (III), оксида марганца и гидроксида магния обрабатывают раствором хлорида аммония для растворения гидроксида магния. Оставшийся осадок гидроксида железа (III), оксида марганца обрабатывают разбавленной азотной кислотой для растворения гидроксида железа (III). В полученном растворе открывают катионы Fe³⁺ характерными реакциями.

Осадок оксида марганца растворяют в соляной кислоте или серной кислоте, и в полученном растворе открывают катионы Mn²⁺ персульфатом аммония (окиление Mn²⁺до MnO₄^), ведут при нагревании, добавив каплю раствора нитрата серебра. Катионы Mn²⁺ можно открывать дробным путем этой же реакцией.

Катионы магния обнаруживают действием Na₂HPO₄ или магнезон 1 в фильтрате (III).

К раствору солей железа(III) приливают раствор аммиакa до появления осадка, затем приливают несколько капель соляной кислоты и кипятят. Катион Fe³⁺ переходит в раствор, где его обнаруживают характерными реакциями.

Схема систематического хода анализа катионов пятой группы.

1. Если катионы пятой группы находятся в виде осадка гидроксидов, то его растворяют в соляной кислоте.
2. В отдельных пробах открывают ион железа (II) сK3Fe(CN)6 и ион железа (III) с K4Fe(CN)6
3. Хлороводородный раствор нейтрализуют 0,5 Н раствором NaOH до появления слабой мути, которую потом растворяют добавлением нескольких капель HCl. Разбавляют десятикратным раствором дистиллированной воды, фильтруют.
4. Осадок (I) SbOCl, BiOCl обрабатывают в пробирке винной кислотой и фильтруют.	5. Фильтрат (I) Fe2+, Mg2+, Mn2+, Fe3+ - все катионы осаждают NaOH, добавляют Н2О2, нагревают и фильтруют.
	8. Осадок (III) Fe(OH)3, MnO2, Mg(OH)2 обрабатыают раствором хлорида аммония NH4Cl.
	9. Фильтрат (III) MgCl2 открывают с: а) Na2HPO4, б) магнезоном 1	10. Осадок (IV) Fe(OH)3, MnO3 растворяют в разбавленной азотной кислоте.
6. Осадок (II) BiOCl промывают водой, растворяют в HNO3 и открывают Bi3+ характерной реакцией.
	12. Осадок (V) MnO2 растворяют в соляной кислоте и обнаруживают с (NH4)2S2O8.	11. Фильтрат (IV) Fe3+, Fe2+ открывают KSCN.
7. Фильтрат (II) C4H4O6(SbO). Из данного раствора открывают сурьму (III) или сурьму (V) характерными реакциями.

Лабораторная работа №7

ТЕМА: Шестая аналитическая группа катионов