Лабораторная работа № 5 Определение содержания железа (III) в растворе

Цель работы: определить массу соли Fe₂(SO₄)₃ × 6H₂O или железа(III) в пробе (г).

Сущность работы. Под действием NH₄OH железо(III) осаждается в виде гидроксида:

Растворимость гидроксида железа Fe(ОН)₃ очень мала (ПР = 3,2 × 10^–38), поэтому он количественно осаждается даже из слабокислых растворов. Малая растворимость приводит к тому, что относительное пересыщение раствора во время осаждения велико, благодаря чему выделившийся осадок аморфен и имеет очень большую поверхность. Для лучшей коагуляции осадка и уменьшения адсорбции примесей на его поверхности осаждение проводят при нагревании. С целью окисления примесных ионов Fe²⁺ до ионов Fe³⁺ и предотвращения гидролиза Fe³⁺ в раствор добавляют HNO₃. Во избежание пептизации осадок промывают раствором электролита-коагулятора NH₄NO₃.

Полученный осадок прокаливают при температуре 900°С. При этом Fe(ОН)₃ (или Fe₂О₃ × nН₂О) теряет воду и превращается в оксид, который потом взвешивают:

Длительного прокаливания следует избегать, чтобы не произошло частичное восстановление Fe₂О₃ до Fe₃О₄, так как это приведет к погрешностям определения.

Оборудование и реактивы: аналитические весы, электрическая плитка, электропечь, химический стакан (150–200 мл), стеклянная палочка с резиновым наконечником, конические колбы, пробирка, штатив с кольцом, воронка, мерный цилиндр, беззольный фильтр, 10%-ный раствор NH₄OH, 2%-ный раствор NH₄NO₃, 2 н. раствор HNO₃, 2 н. раствор BaCl₂.

Выполнение работы

1. Анализируемый раствор получают в стакан у лаборантов. Номер стакана записывают в лабораторный журнал. В стакан помещают стеклянную палочку с резиновым наконечником (направлен вниз).

2. По палочке в стакан добавляют 2–3 мл 2 н. HNO₃ (объем отмеряют цилиндром).

3. Раствор нагревают на плитке, не допуская кипения.

4. К горячему раствору по палочке добавляют 10%-ный раствор NH₄OH, перемешивая раствор после добавления каждой порции до появления бурого осадка и явного запаха аммиака.

5. К раствору с осадком добавляют 50–70 мл горячей дистиллированной воды, дают осадку собраться на дне стакана. Проверяют полноту осаждения железа(III), добавляя несколько капель NH₄OH.

6. Через 5 мин приступают к фильтрованию раствора через беззольный фильтр методом декантации.

7. Осадок в стакане многократно промывают горячим 2%-ным раствором NH₄NO₃. Раствор декантируют на фильтр. Осадок продолжают промывать горячим NH₄NO₃ до полного удаления из него . Полноту удаления проверяют по качественной реакции на с BaCl₂ в промывных водах. Промывку ведут до отрицательной реакции на ион .

8. Осадок из стакана количественно переносят на фильтр. Оставшиеся на стенке стакана и палочке частицы осадка снимают четвертинкой беззольного фильтра, которую присоединяют к основному осадку.

9. Фильтр с осадком достают из воронки, загибают края фильтра (рис. 6) и помещают в фарфоровый тигель, предварительно записав его номер.

10. Фильтр обугливают при 400°С, затем тигель с осадком прокаливают 30 мин в электропечи при температуре 900С.

11. Тигель извлекают из электропечи и помещают в эксикатор. Как только тигель охладится до комнатной температуры, проводят первое взвешивание.

12. Тигель снова помещают в электропечь, прокаливают 30 мин, охлаждают и взвешивают.

13. Если разница результатов последнего и предпоследнего взвешивания больше 0,0002 г, то повторяют п. 12 до достижения постоянной массы, если меньше, то переходят к п. 14.

14. По достижении постоянной массы осадок из тигля высыпают, протирают его стенки фильтровальной бумагой и взвешивают пустой тигель на тех же аналитических весах. По разности двух последних взвешиваний определяют массу гравиметрической формы Fe₂O₃.

15. Рассчитывают массу Fe³⁺ или соли Fe₂(SO₄)₃ · 6H₂O в пробе, г.

	М(Fe3+) = 55,847 г/моль	М(Fe2(SO4)3 · 6H2O) = 507,971 г/моль
	М(Fe2O3) = 159,69 г/моль	F (Fe3+ по Fe2O3) = 0,6994
	С использованием ПО «Практикум по АХ и ФХМА»: оценить неопределенность измерений; провести Q-тест и статистическую обработку результатов анализа, если имеется 4 и более результатов параллельных измерений.