Определение крахмала поляриметрическим методом

Метод определения массовой доли крахмала в зерне, муке, в продуктах помола (отруби), хлебобулочных изделиях, картофеле и других крахмалосодержащих продуктах распространяется на продукты с 15асссовой долей крахмала выше 10%.

Содержание крахмала определяют поляриметрическим методом путем его гидролиза раствором соляной кислоты.

Аппаратура, материалы, реактивы:

– сахариметр или поляриметр;

– мельница лабораторная, обеспечивающая требуемую крупность размола;

– сито из проволочной сетки № 08 по ТУ 14-4-1374-86;

– соляная кислота по ГОСТ 3118-77, раствор массовой концентрацией 11,24 г/дм³, для анализа картофеля  3,77 г/дм³;•

– калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207–75, раствор 15асссовой концентрацией 150 г/дм³;

– цинка сульфат по ГОСТ 3765-78, раствор массовой концентрацией 150 г/дм³;

– аммония молибдат по ГОСТ 3765–78, раствор массовой концентрацией 100 г/дм³;

– натрия молибдат по ГОСТ 10931-74, раствор массовой концентрацией 150 г/дм³;

– фосфорно-вольфрамовая кислота, раствор массовой концентрацией 40 г/дм³.

Проведение испытаний. Пробы, влажность которых превышает 17%, предварительно подсушивают на воздухе или в одном из следующих устройств: сушильном шкафу, термостате, лабораторном сушильном аппарате при температуре воздуха не более 50°С. Пробу тщательно перемешивают, измельчают до такой степени, чтобы весь размолотый материал прошел при просеивании через сито из проволочной сетки № 8. Одновременно с этими навесками для анализа берут навески для определения влажности. Определение влажности осуществляется по ГОСТ, принятым в соответствующей отрасли.

Из аналитической пробы берут навеску массой 5 г с погрешностью не более 0,01 г, помещают в центрифужный стакан вместимостью 100 см³, доливают 18см³ 10%-ного раствора этанола (при определении массовой доли крахмала в отрубях  28 см³ раствора этанола) и перемешивают стеклянной палочкой. Стеклянную палочку ополаскивают 2 см³ раствора этанола. Закрывают центрифужный стакан резиновой пробкой и вручную сильно встряхивают в течение 2 мин.

После встряхивания стенки центрифужного стакана и резиновую пробку ополаскивают 25 см³ этанола (при определении массовой доли крахмала в отрубях  15 см³). Затем в течение 20 мин пробу центрифугируют при 4000 об/мин, после чего прозрачный центрифугат сливают. К остатку постепенно добавляют 20 см³ соляной кислоты, перемешивают стеклянной палочкой до образования суспензии и переносят в мерную колбу на 100 см³. Прилипшие к стенкам центрифужного стакана и к стеклянной палочке остатки пробы многократно ополаскивают раствором соляной кислоты массовой концентрацией 11,24 г/дм³ в мерную колбу; общее количество раствора соляной кислоты составляет 50 см³.

Мерную колбу при постоянном встряхивании погружают в водяную баню. Из-за погружения мерной колбы не должен нарушаться процесс кипения водяной бани: с помощью специальных уплотнительных колец ее следует держать по возможности закрытой. По секундомеру встряхивают мерную колбу в течение 3 мин, при этом колбу из водяной бани не поднимают. После этого выдерживают колбу без встряхивания для всех крахмалосодержащих продуктов, кроме картофеля, 12 мин (при определении массовой доли крахмала в картофеле  27 мин) по секундомеру.

Пo истечении в общей сложности 15 мин для всех крахмалосодержащих продуктов, кроме картофеля, (для картофеля  30 мин), колбу вынимают из бани и быстро приливают столько холодной воды, чтобы до мерной черты оставался объем не более 1015 см³. Содержимое охлаждают в проточной воде до температуры 20°С.

Белковые вещества в растворе осаждают добавлением 2 см³ раствора калия железистосинеродистого (150 г/дм³) и после перемешивания 2 см³ раствора цинка сульфата (150 г/дм³). Затем мерную колбу в течение 1015 мин выдерживают при комнатной температуре, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и в течение 5 мин дают отстояться. Взамен обоих указанных реактивов в случае их отсутствия для осаждения белков и осветления раствора в колбу приливают 5 см³ раствора аммония молибдата (100 г/дм³), или 5 см³ раствора фосфорно-вольфрамовой кислоты (40 г/дм³), или 3 см³ раствора натрия молибдата (165 г/дм³). При использовании молибдатов в качестве осадителей белков рекомендуется избегать попадания солнечных лучей на реактивы. Содержимое колбы через сухой складчатый фильтр фильтруют в сухую коническую колбу, первые несколько капель фильтрата отбрасывают. Прозрачным фильтратом заполняют трубку поляриметра и в поляриметре измеряют оптическое вращение. Угол вращения плоскости поляризации испытуемым раствором в трубке поляриметра измеряют 5 раз.

До начала и после каждого второго измерения производят контроль установки поляриметра на нуль. Средняя величина 5 измерений служит исходной величиной для дальнейших вычислений массовой доли крахмала.

Обработка результатов. Массовую долю крахмала (X) в процентах вычисляют последующим формулам:

− при использовании сахариметра с нормальной шкалой:

, (2.9)

где К – переводной коэффициент, который при длине трубки 2 дм равен: для пшеницы – 1,898, кукурузы – 1,879, ржи –1,885, ячменя – 1,912, риса – 1,866, проса – 1,818, гречихи – 1,805, картофеля –1,855, вики, гороха, чечевицы – 1,747, овса – 1, α– показатель сахариметра или поляриметра в градусах шкалы (переводные коэффициенты К для длины трубки 1 дм умножают на 2).

4.2 Метрологические характеристики

4.2.1.Допустимые расхождения между результатами двух параллельных определений (г) не должны превышать значений:

, (2.10)

но не более 0,5% абсолютного содержания крахмала и продукте,

где X_i− среднее арифметическое двух параллельных определений).

4.2.2. Допустимое расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать значений:

, (2.11)

но не более 1,2% абсолютного содержания крахмала» в продукте,

где Х₂−среднее значение результатов измерений, выполненных в разных лабораториях.