1. Определение азота аммонийного

Подготовить необходимый набор реактивов. Поместить в стеклянную круглую кювету исследуемую пробу объемом 1 мл, закрыть и перемешать. Добавить дозу реагента NH₄-1K,закрыть пробкой кювету и перемешать до полного растворения реагента. Подождать 15 мин. Поместить стеклянную круглую кювету со штрих кодом в круглую шахту для кювет, выровнять марку линии с меткой фотометра. Записать полученные на дисплее результаты в лабораторный журнал.

2. Определение азота нитритов

Подготовить необходимый набор реактивов. Поместить в стеклянную круглую кювету исследуемую пробу объемом 5 мл, закрыть и перемешать. Подождать 10 мин. Поместить стеклянную круглую кювету со штрих кодом в круглую шахту для кювет, выровнять марку линии с меткой фотометра. Записать полученные на дисплее результаты в лабораторный журнал.

3. Определение азота нитратов

Подготовить необходимый набор реактивов. Взять 3 стакана вместимостью 50 мл. В каждый стакан поместить с помощью пипетки (дозатора) 4 мл реагента NO₃-1, добавляют 0,5 мл исследуемой пробы (не размешивать!) и 0,5 мл реагента NO₃-2 (полученный раствор становится горячим). Перемешать и оставить на 10 мин. Поместить пластмассовую круглую кювету со штрих кодом в круглую шахту для кювет, выровнять марку линии с меткой фотометра. Исследуемый раствор поместить в кювету на 10мм в прямоугольное кюветное отделение. Записать полученные на дисплее результаты в лабораторный журнал.

Лабораторная работа № 4

Гидрохимический анализ активного ила

Цель работы: Ознакомиться с гидрохимическим анализом активного ила. Определить гидрохимические показатели: доза ила по объему и по массе, иловый индекс.

Гидрохимический анализ активного ила- совокупность приемов, установленных для определения состава активного ила.

Гидрохимические показатели, характеризующие основные свойства активного ила: доза ила по объему и по массе. Объем, занимаемый активным илом по истечении 30 мин и отнесенный к 1 дм³, носит названиедоза ила по объему. Она характеризует способность активного ила к осаждению. Дозаила по массе характеризует сухое вещество активного ила.

Иловый индекс– объем 1 грамма сухого вещества активного ила, занимаемый им за 30 мин отстаивания в 1 дм³ цилиндре с учетом массы ила.

Иловый индекс характеризует способность ила к оседанию во вторичных отстойниках. В иле с пониженным иловым индексом повышена доля зольных, тяжелых элементов из-за высокой минерализации клеточного вещества или присутствия тяжелых нерастворимых частиц. Такой ил может вызывать закупорку труб, он не позволяет поддерживать оптимальные нагрузки в аэротенке. Принято считать нормальными значения илового индекса от 80 до 150 см3/г. Иловый индекс зависит от удельной нагрузки на активный ил, регулируется с помощью дозы ила.

Приборы и оборудование:

1. Сушильный шкаф СНОЛ-67;

2. Весы лабораторные Discovery DV214C;

3. Секундомер.

Ход работы:

1. Определение дозы ила по объему

Пробу активного ила объемом 500 см³вносят в цилиндр вместимостью 500 см³, объем доводят до метки водой и содержимое 3 раза перемешивают. Затем цилиндр ставят на ровную поверхность стола, включают секундомер и через каждые 3 мин отмечают объем в см³, занимаемый оседающей массой активного ила. Через 30 мин отстаивания записывают окончательное значение дозы ила по объему (в см³). Результат округляют до целых см³.

На основании полученных данных построить кривую, характеризующую динамику оседания активного ила (V=f(t)).

Формула для расчета дозы ила по объему (V), мл/л (пересчет на 1 л):

V=V_отс·1000/V_ан, (3)

где V_отс– объем ила, осевшего за 30 мин отстоя, см³;

V_ан – объем иловой смеси, взятой для анализа, см³.

2. Определение дозы ила по массе

Фильтр «белая лента» складывают вчетверо, помещают в бюкс. Бюкс с фильтром и крышку от него сушат в сушильном шкафу при температуре 105° С до постоянной массы. Затем тигельными щипцами осторожно переносят бюкс в эксикатор. Охлаждают до комнатной температуры и взвешивают вместе с крышкой. Смоченный фильтр помещают в воронку, вставленную в коническую колбу. Мерным цилиндром отмеряют 100 мл иловой смеси и фильтруют. Цилиндр ополаскивают дистиллированной водой, которую тоже переносят на фильтр. Фильтр с осадком помещают в сушильный шкаф при температуре 105 °С (сложив его в открытый бюкс). Крышку от бюкса кладут рядом и высушивают до постоянной массы. Не вынимая бюкса из шкафа, закрывают его крышкой и переносят в эксикатор щипцами. После охлаждения бюкс с фильтром и осадком взвешивают.

Формула для расчета дозы ила по массе (d), г/л ( пересчет на 1 л):

d= (d₂-d₁)·1000/V_ан, (4)

где d₂– масса бюкса с осадком на фильтре, г;

d₁– масса бюкса с фильтром, г;

V_ан – объем пробы иловой смеси, взятой для анализа, см³.

3. Определение илового индекса

Поскольку практически доза ила по массе всегда отличается от 1 г, то объем, занимаемый активный илом за 30 мин, следует разделить на дозу ила по массе.

Формула для расчета илового индекса (I), мл/г:

I=V/d, (5)

где V– доза ила по объему, мл/л;

d– доза ила по массе, г/л.

Приложение А.

Таблица А1 – Диапазон измерений, значение показателей точности и пределов повторяемости при реализации методики ПНД Ф 14.1:2:4.254-09

Диапазон измерений взвешенных веществ, мг/л	Показатель точности (границы относительной погрешности при Р=0,95), ±δ,%	Предел повторяемости (при n=2 и Р=0,95), r, %
от 0,5 до 1,0 вкл.	22	22
св. 1 до 10 вкл.	18	17
св. 10 до 100 вкл.	10	8
св. 100 до 5000 вкл.	5	6

Приложение Б.

Таблица Б1 – Диапазон измерений, значение показателей точности и пределов повторяемости при реализации методики ПНД Ф 14.1:2:4.190-2003

Диапазон измерений ХПК, мгО/л	Показатель точности (границы относительной погрешности при Р=0,95), ±δ,%	Предел повторяемости (при n=2 и Р=0,95), r, %
от 5,0 до 50 вкл.	30	30
св. 50 до 200 вкл.	20	22
св. 200 до 800 вкл.	14	17