3.3 Методика определения выхода по току для никелевых электролитов
Определение выхода по току для всех электролитов проводилось гравиметрическим методом:
по закону Фарадея Δm = I * τ * q * Вт, откуда Вт = Δm / (I * τ * q),
где Вт – отношение количества вещества фактически полученного при электролизе к количеству вещества, которое должно было получиться теоретически.
Δm – изменение массы опытного образца в процессе проведения электролиза в соответствующем электролите,
I – сила тока (А), τ – время электролиза (ч), q – электрохимический эквивалент никеля (кг/А*ч), qNi = 1,095
Погрешность определения выхода по току может быть связана с погрешностью аналитических весов и составляет ± 5 %.
3.4 Методика измерения микротвердости покрытия
Измерение микротвердости металлов проводят согласно ГОСТ 9450-76.
Метод определения микротвердости предназначен для оценки твердости очень малых объемов материалов. Применяется для измерения твердости мелких деталей, тонкой проволоки или ленты, тонких поверхностных слоев, гальванических покрытий. Главное назначение — оценка твердости отдельных фаз или структурных составляющих сплавов, а также разницы в твердости отдельных участков этих составляющих.
В качестве индентора при измерении микротвердости используют правильную четырехгранную алмазную пирамиду с углом при вершине 136о. Измерение проводится путём вдавливания алмазной квадратной пирамиды под нагрузкой. Прибор для определения микротвёрдости обеспечивает возможность выбора участка микроструктуры, где будет произведено вдавливание. Пирамида плавно вдавливается в образец при нагрузках 0,05—5Н. Изображение пирамидки, видимой под микроскопом, представлено на рисунке 2.
Рисунок 2 – Фотография пирамидки, полученной в ходе проведения измерения микротвердости.
Глубина вдавливания индентора при определении микротвердости (d/7) составляет несколько микрометров и не должна превышать толщину осажденного осадка. Толщина испытуемого образца должна быть не менее 1,5d. После удаления нагрузки измеряют диагонали квадрата – отпечатка, оставшегося на поверхности образца.
Микротвёрдость Нµ (Па) равна:
Нµ=
= 1,8544
,
где α – угол между противоположными гранями пирамиды при вершине, равный 136о;
d – среднее арифметическое длин обеих диагоналей отпечатка, м;
Р – нагрузка, Н.
Если Р выразить в граммах, а l – в миллиметрах, то
Нµ=1854
,
кг/мм²
Микротвердость электролитических покрытий, определенная при различных нагрузках, как правило, не остается постоянной: она уменьшается с увеличением нагрузки. По мере увеличения нагрузки значение микротвёрдости приближается к постоянной величине.
Измерение микротвёрдости производится с помощью специального прибора – микротвердомера ПМТ – 3 конструкции М. М. Хрущева и Е. С. Берковича, рисунок 3. Точность измерения ±5 %.
Рисунок 3 – Схема прибора: 1 – механизм макроподачи; 2 – механизм микроподачи; 3 – стойка; 4 – механизм погружения; 5 – предмет; 6 – станина; 7 – окулярный микрометр; 8 – тубус; 9 – центрировка; 10 – осветитель; 11 – объектив; 12 – алмазная пирамида; 13 – столик.