Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
metodichka_kolich_an-z_TPKS.doc
Скачиваний:
535
Добавлен:
09.05.2015
Размер:
2 Мб
Скачать
☆

Для проведения определения титриметрическим методом необходимо наличие:

– аналитических весов;

– мерной посуды;

– титрованных растворов (стандартных растворов);

– индикаторов или приборов, позволяющих фиксировать КТТ.

Мерная посуда.

Мерная посуда, используемая в титриметрическом анализе, делится на посуду для точного измерения объемов (мерные колбы, мерные пипетки, бюретки), приблизительного измерения объемов (мерные цилиндры, мерные стаканы, мерные пальчики) и просто емкости (колбы для титрования).

Таблица допустимых отклонений от номинальных объемов

мерной посуды (20ºС, ГОСТ 1771-74)

Номинальная вместимость, мл

Допустимые отклонения, мл

Мерные колбы

Мерные пипетки

1-го класса

2-го класса

1-го класса

2-го класса

5

–

–

0,01

0,02

10

0,025

0,05

0,02

0,04

20

–

–

0,03

0,06

25

0,03

0,06

0,04

0,08

50

0,05

0,10

0,05

0,10

100

0,10

0,20

0,08

0,16

200

0,15

0,30

–

–

Титрованные (стандартные) растворы. Титрованными (стандартным) растворами называются растворы с точно известной концентрацией (титром), предназначенные для целей титрования в объемном анализе.

Титрованные растворы готовят тремя способами: способом приготовленного титра (по точной навеске стандартного вещества), способом установленного титра и из фиксаналов.

1. Способ приготовленного титра.

Взвешивают на аналитических весах точную навеску вещества, переносят ее в мерную колбу и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Рассчитывают титр и молярную концентрацию эквивалента по формулам:

, , где

Т – титр раствора, г/мл;

а – масса навески вещества, г;

Vк – вместимость мерной колбы, мл;

СМэ – молярная концентрация эквивалента раствора;

Мэ' – миллимолярная масса эквивалента вещества.

Таким способом готовят растворы титрантов из установочных веществ (первичные стандарты), которые отвечают ряду требований:

1. Строгое соответствие химической формуле.

2. Высокая степень химической чистоты или возможность легкой очистки.

3. Устойчивость в твердом виде и в растворе при хранении.

4. Доступность, хорошая растворимость в воде.

5. Наличие большой величины молярной массы эквивалента, т.к при взятии навески относительная ошибка взвешивания уменьшается.

2. Способ приготовленного титра.

Готовят раствор вещества приблизительной концентрации, а затем устанавливают его точную концентрацию, титруя им раствор установочного вещества (первичного стандарта). Титр и молярную концентрацию эквивалента такого раствора устанавливают по первичным или вторичным стандартам.

Расчеты ведут по формулам:

, , где

СМэ и СМэ1 – молярная концентрация эквивалента исследуемого раствора и раствора с известной концентрацией;

V и V1 – объем исследуемого раствора и объем раствора с известной концентрацией.

Навеску установочного вещества для приготовления определенного объема V раствора с молярной концентрацией СМ или молярной концентрацией эквивалента СМэ рассчитывают по формулам:

Для твердых веществ: ;

Для растворов: , где

Vк – вместимость мерной колбы, мл;

С% - процентная концентрация вещества в исходном растворе.

3. Приготовление стандартных растворов из фиксаналов. Фиксанал – это ампула, в которой запаяно точно известное количество стандартного вещества или раствора (стандарт-титры). Для приготовления стандартного раствора из фиксанала содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают раствор.