4.3. Разработка методики определения кислорода и азота в воздухе рабочей зоны методом внешнего стандарта

Цель работы: разработать методику определения содержания кислорода и азота в воздухе рабочей зоны лаборатории газовой хроматографии и оформить результаты измерения по требованием нормативно – технической документации (НТД) для методики выполнения хроматографических измерений (МВХИ).

Обязательные разделы МВХИ

Пункты 1-7 - см. работу 4.1.

8. Расчет состава анализируемой смеси

Анализ ПГС и воздуха рабочей зоны методом внешнего стандарта проводят только на одной рабочей дозе без построения ГрХ.

Отбор пробы ПГС или воздуха рабочей зоны и ввод пробы для анализа проводят в соответствии с п.6.1. (см работу 4.1.)

8.1. Анализ воздуха рабочей зоны лаборатории газовой хроматографии

Концентрацию кислорода и азота в воздухе рабочей зоны определяют по уравнению:

, (1)

где - концентрацияi– го компонента воздуха рабочей зоны;- среднее значение площади пикаi– го компонента при анализе воздуха рабочей зоны;- среднее значение площади пикаi– го компонента при анализе ПГС;- концентрацияi– го компонента в ПГС при рабочих параметрах.

Пункты 9, 10, 11 - см. работу 4.1.

12. Контроль показателей качества измерений

12.1. Оценка правильности измерения концентрации компонентов по результатам анализа ПГС на рабочей дозе.

, (5)

где - измеренная по уравнению (1) концентрацияi– го компонента в ПГС на рабочей дозе;– среднее значение площади пикаi– го компонента в выборке при анализе ПГС на рабочей дозе;- концентрацияi– го компонента в ПГС при рабочих параметрах.

12.2. Оценка прецизионности измерений по результатам анализа ПГС на рабочей дозе.

• СКО единичного измерения концентрации компонентов

, (6)

где - концентрацияi– го компонента ПГС, измеренная в каждом отдельном анализе из выборкина рабочей дозе;- площадь пикаi– го компонента ПГС в единичном анализе выборки;- среднее значение площади пикаi– го компонента ПГС в выборке на рабочей дозе;- концентрация в ПГС при рабочих параметрах.

• ОСКО среднего арифметического результата измерения

, (7)

• Границы доверительного интервала измерения

, (8)

• Предел сходимости по уравнению (6) (см. раздел 1 методички)

, (9)

• Общая погрешность (точность) измерения

Ожидаемая:

, (10)

где и- (см. работу 4.1.);- погрешность аттестации ПГС (паспортные данные при рабочих параметрах).

Измеренная:

, (11)

где – правильность измерения (см.уравнение (5));- прецизионность (см. уравнение (8)).

Пункты 13 и 14 - см. работу 4.1.

Таблица 3 – Оценка правильности и прецизионности измерения по результатам анализа ПГС на рабочей дозе.

Компонент	Метод внешнего стандарта
Кислород
Азот

*- разность концентраций в выборке приизмерений на рабочей дозе. При этом, если выборка однородна и подчиняется закону нормального распределения.

Таблица 4 – Результаты анализа компонентов воздуха рабочей зоны.

Компонент	Метод внешнего стандарта
Кислород
Азот

^*- разность концентраций при измерении компонентов воздуха рабочей дозы( из табл.3)

Выводы:

Сравнить результаты измерений в таблицах 3 и 4 с результатами измерений в таблицах 3 и 5 лабораторных работах 4.1. и 4.2. Определить какие из не соответствуют неравенству,и объяснить причины несоответствия. Определить какой из трех методов анализа обладает наибольшей точностью и почему.