Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Мет. лаб. СТ, Т, П..doc
Скачиваний:
91
Добавлен:
07.02.2016
Размер:
439 Кб
Скачать
☆

Названия некоторых радикалов, входящих в названия

производных основных классов

Название

Формула

Название

Формула

Ацетил

Ацетокси (С)

Ацетат (Р)

Пропионил

Пропионат

Бутирил

Бензоил

и т.д.

О

СН3 – С

О

СН3 – С

О –

О

СН3 - СН2 – С

О

СН3 - СН2 – С

О -

О

СН3 – (СН2)2 – С

O

C

Эпокси

Метокси

Фенокси

Метиламино

Диэтиламино

Ацетиламино

и т.д.

  • О –

СН3 – О –

С6Н5 – О-

СН3 –NH –

(CH3 –CH2)2=N-

O

CH3 – C

NH-

Лабораторная работа № I основные методы очистки органических вешеств и определение их важнейших констант.

В результате синтеза образуются более или менее сложные смеси продуктов реакции и исходных веществ. Выделение и очистка продуктов реакции часто более трудоемки, чем сам синтез, поэтому продукты реакций обнаруживают в смеси по их свойствам: цвету, запаху, форме кристаллов, выделению газа, а также с помощью специфических для данного вещества качественных реакций.

Смеси веществ бывает трех основных видов: газообразные, жидкие и твердые. Два последних встречается наиболее часто. Свойства отдельных веществ, составляющих смесь, могут быть близкими или далеко различными (растворимость, летучесть, температура плавления, кипения и др.).

Для выделения и очистки органических веществ обычно пользуется методами кристаллизации, экстрагирования, перегон­ки, возгонки, адсорбции и другими.

ОПЫТ I. КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ.

1/4 объема пробирки заполните водой, добавьте немного (около 0,5 г) бензойной кислоты и нагрейте до кипения. Быстро, не допуская охлаждения раствора, отфильтруйте его от примесей в другую пробирку. Что наблюдается после медленного остывания раствора, а также медленного охлаждения?

Выделившиеся кристаллы отфильтруйте и высушите между листочками фильтровальной бумаги.

ОПЫТ 2. ВОЗГОНКА.

Испытуемое вещество - технический нафталин - поместите в фарфоровую чашку и накройте ее воронкой. Конец воронки заткни­те ватой. Поставьте чашку на штатив, очень слабо нагрейте ее; по возможности не допуская плавления вещества. Что наблюдается?

В конце опыта охладите прибор и, пользуясь стеклянной палочкой, соскоблите чистое вещество с поверхности воронки на бумагу. Сохраните его для опыта 3. Запишите результаты опыта и зарисуйте схему прибора.

ОПЫТ 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ.

На часовое стекло поместите немного испытуемого вещест­ва, разотрите и, прижимая к нему открытый конец капилляра, вдавите в него вещество. Чтобы вещество переместилось на дно капилляра, его бросают запаянным концом в стеклянную трубку, поставленную вертикально на стол. В капилляре должен быть слой вещества высотой 5-8 мм.

С помощью специальной лапки прикрепите заполнен­ный капилляр к шарику термометра, вставьте его в прибор для определения температуры плавления и проверьте, чтобы термометр и капилляр не прикасались к стенкам прибора. Нагревайте мед­ленно, со скоростью повышения температуры 1-2 град/мин. При этом непрерывно наблюдайте за веществом в капилляре: появ­ление жидкой капли в нем свидетельствует о начале плавления. При определении температуры плавления неизвестного вещества вначале рекомендуется повышать температуру со скоростью 5-6 град/мин, определить примерную температуру плавления, а затем опыт повторить при медленном повышении температуры. При какой температуре плавятся исходный загрязненный и очищенный нафталин? Как влияет загрязнения и примеси на температуру плавления?

ОПЫТ 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ.

Поместите в пробирку 1-3 мл жидкого вещества, которое предложит преподаватель, и кипятильный камешек; вставьте тер­мометр на корковой пробке с вырезом против его шкалы так, чтобы его резервуар был выше уровня жидкости на 4-5 см и не касался стенок пробирки. Укрепив пробирку, осторожно нагрейте самую нижнюю часть ее дна очень маленьким пламенем горелки, постепенно доводя жидкость до равномерного кипения. Пары кипящей жид­кости охлаждаясь, конденсируются на термометре и на стенках пробирки. Нагревание регулируйте так, чтобы видимое кольцо конденсата поднялось немного выше верха резервуара термометра, и капли жидкости стекали с конца термометра непрерывно, но не быстрее, чем-1 капля в 2-3 сек. Когда это достигнуто, столбик ртути в термометре перестает подниматься. Запишите показания термометра.