КРУШИНИ КОРА

Ціла або фрагментована. висушена кора стебел і гілок Rhamnusfranguia L. (Franguia alnus Miller).

Вміст: не менше 7.0 % глтокофрангулінів, у перерахунку на глюкофрангулін А (С^Н^О^; М.м. 578.5) 1 суху сировину.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

A.У корі трапляються згорнуті, майже плоскі або трубчасті фрагменти або поодинокі, або здвоєні гофровані шматочки, звичайно, від 0.5 мм до 2 мм завтовшки та різної довжини та ширини. Зовнішня поверхня сірувато-коричневого або темнокоричневого кольору, подовжньо зморшкувата, із численними сіруватими, поперечно видовженими сочевичками; якщо зовнішні шари видалені, виявляється шар темно-червоного кольору. Внутрішня поверхня оранжево-коричневого або червонуватокоричневого кольору, гладенька та дрібно подовжньо смугаста; червоніє при взаємодії з лугами. Злам рівний, у внутрішній частині волокнистий.

B.Мікроскопічне дослідження (2.8.23). Порошок жовтавого або червонувато-коричневого кольору. Переглядають під мікроскопом, використовуючи

розчин хлоральгідрату Р. У порошку виявляються такі діагностичні структури (Рисунок 0025.-1): численні, флоемні волокна у тангентальному [D] або у поздовжньому [Kj розрізі, дещо здерев'янілі, у групах [Da, Ка], оточені кристалоносними обкладками із призмами кальцію оксалату [Db, Kb], деколи оточуюючими серцевинні промені [Dc]; червонуватокоричневі фрагменти корка [Н]; фрагменти флоемної паренхіми у поздовжньому розрізі [G] із друзами кальцію оксалату [А, Е] або у тангентальному розрізі [С], оточуючі серцевинні промені [Са], та клітини із друзами кальцію оксалату [СЬ]; зрідка фрагменти коленхіми [F]; окремі друзи [В] та призми [J] кальцію оксалату.

C.Хроматограму, одержану у випробуванні А «Інші види Rhamnus; антрони». переглядають в УФ-світлі за довжини хвилі 365 нм.

Результати: на хроматограмі випробовуваного розчину у нижній третині мають виявлятися дві оранжево-коричневі зони (глюкофрангуліни) і у верхній третині 2-4 червоні зони (франгуліни, зони не завжди чітко розділені, над ними знаходиться зона, що відповідає франгула-емодину).

D. До 50 мг здрібненої на порошок (180) (2.9.12)

сировини додають 25 мл кислоти хлористоводневої

Рисунок 0025.-1. — Діагностичні структури крушини кори (Ідентифікація В)

ВИПРОБУВАННЯ

Інші види Rhamnus; антрони. Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуваний розчин. До 0.5 г здрібненої на порошок (180) (2.9.12) сировини додають 5 мл спирту (70 % об/об) Р, нагрівають до кипіння, охолоджують і центрифугують. Надосадовий розчин відразу декантують і використовують його протягом наступних 30 хв.

А. Об'єм проби, що наноситься'. 10 мкл. смутами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 10 см від лінії старту.

Висушування: на повітрі протягом 5 хв.

Виявлення: пластинку обприскують розчином 50 г/л

калію гідроксиду Ру спирті (50 % об/об) Р. нагріва-

ють при температурі від 100 °С до 105 °С протягом 15 хв і переглядають в УФ-світлі за довжини хвилі 365 нм.

Результати:нз хроматограмі розчину порівняння у центральній частині має виявлятися коричнюватожовта зона, відповідна барбалоїну. На хроматограмі випробуваного розчину не мають виявлятися зони інтенсивної жовтої флуоресценції, зони оранжевої або червонуватої флуоресценції на рівні зони барбалоїну на хроматограмі розчину порівняння.

В. Об'єм проби, що наноситься: 10 мкл випробовуваного розчину, смугою.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 10 см від лінії старту.

Висушування: на повітрі протягом 5 хв.

Виявлення: пластинку відразу обприскують розчином 5 г/л нітротетразолієвого синього Ру метанолі Р

1 відразу переглядають.

Результати: на хроматограмі не мають виявлятися фіолетові або сірувато-сині зони.

Сторонні домішки (2.8.2). Не більше 1 %.

Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 10.0 %. 1.000 г здрібненої на порошок (355) (2.9.12) сировини сушать при температурі 105 °С протягом 2 год.

Загальна зола (2.4.16). Не більше 6.0 %.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Випробовування проводять у захищеному від яскравого світла місці.

У попередньо зважену круглодонну колбу із притертою скляною пробкою зважують 0.250 г здрібненої на порошок (180) (2.9.12) сировини. У колбу додають 25.0 мл розчину 70 % (об/об) метанолу Р; перемішують, зважують, нагрівають у водяній бані зі зворотним холодильником протягом 15 хв, охолоджують, зважують і доводять розчином 70 % (об/об) метанолу Р до вихідної маси та фільтрують. 5.0 мл одержаного фільтрату переносять у ділильну лійку, додають 50 мл води Р і 0.1 мл кислоти хлористоводневої Р, струшують із 5 порціями, по 20 мл кожна, петролейного ефіру Р, витримують до розшарування та переносять водний шар у мірну колбу місткістю 100 мл. Ефірні шари об'єднують і промивають 2 порціями, по 15 мл кожна, води Р. Промивну рідину використовують для промивання ділильної лійки та додають до водного розчину у мірну колбу. Додають 5 мл розчину 50 г/л натрію карбонату Р, доводять об'єм розчину водою Р,до 100.0 мл, шар петролейного ефіру відкидають. 40.0 мл водного розчину переносять у круглодонну колбу із притертою скляною пробкою місткістю 200 мл, додають 20 мл розчину

Крушини кора

200 г/л за йза( НІ) хюриду Р і нагрівають зі звороти і1 м холодильником у водяній бані із рівнем води вищим за рівень рідини у колбі протягом 20 хв. Додають 2 мл

кислоти хлористоводневої Р\ продовжують нагрівати протягом ще 20 хв при енергійному струшуванні до розчинення осаду. Одержану суміш охолоджують, переносять у ділильну лійку та струшують із 3 порціями, по 25 мл кожна, ефіру Р, що попередньо використаний для промивання колби. Ефірні витяги об'єднують і промивають 2 порціями, по 15 мл кожна, води Р. Ефірний шар переносять у мірну колбу та доводять ефіром Рдо об'єму 100.0 мл. 20.0 мл розчину обережно упарюють насухо та розчиняють залишок у 10.0 мл розчину 5 г/л магнію ацетату Р

у метанолі Р.

Оптичну густину (2.2.25) випробовуваного розчину вимірюють за довжини хвилі 515 нм, використовуючи метанол Р як компенсаційну рідину.

Вміст глюкофрангулінів, у відсотках, у перерахунку на глюкофрангулін А, обчислюють за формулою:

ЛхЗ.06

т

де:

А— оптична густина випробовуваного розчину за довжини хвилі 515 нм,

от— маса наважки сировини, у грамах.

Використовують питомий показник поглинання глюкофрашуліну А, що дорівнює 204.

N

Допускається використання сировини із таким нормуванням.

Вміст: не менше 6.0 % глюкофрангулінів, у перерахунку на глюкофрангулін А (С^Н^О^; Мм. 578.5) і суху сировину.

Сторонні домішки (2.8.2). Не більше 1 % шматків кори, вкритих кущистими лишайниками; не більше 1 % шматків кори із залишками деревини; не більше

З% шматків кори завтовшки більше 2 мм; не більше

1% сторонніх часток, у тому числі не більше 0.5 % домішок мінерального походження.

Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 15.0 %. 1.000 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) сушать при температурі від 100 °С до 105 °С.

За наявністю необхідного наукового обгрунтування допускається введення в окрему статтю інших підхожих методик визначення, показників якості та/або їх нормування.

КУРКУМА ЯВАНСЬКА

Curcumae xanthorrhizae rhizoma

Вміст:

-ефірної олії: не менше 50 мл/кг, у перерахунку на безводну- сировину:

—похідних дицинамоіїметану: не менше 1.0 %, у

перерахунку на куркумін (С21Н20О6: М.м. 368.4) і безводну сировину.

ВЛАСТИВОСТІ

Сировина має ароматний запах.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

A. Сировина складається зі шматочків оранжевожовтого або жовтаво-коричневого, або сіруватокоричневого кольору, переважно очищених, від 1.5 мм до 6 мм завтовшки та від 15 мм до 50 мм, іноді до 70 мм, у діаметрі. Зрідка наявні фрагменти корка коричнювато-сірого кольору. Поперечний зріз жовтого кольору із темними плямами у світлішій серцевині. Злам рівний, дрібнозернистий.

B. Сировину подрібнюють на порошок (355) (2.9.12). Порошок червонувато-коричневого кольору. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин хлоральгідрату Р. У порошку виявляються: фрагменти безбарвної паренхіми із секреторними клітинами оранжево-жовтого або жовтаво-коричневого кольору; фрагменти сітчастих та інших судин; зрідка фрагменти корка й епідерми та фрагменти товстостінних одноклітинних гострих волосків. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин 50 % (об/об) гліцерину Р. У порошку виявляються численні, багатошарові крохмальні зерна, яйцеподібної або неправильної форми, близько від 30 мкм до 50 мкм завдовжки та від 10 мкм до 30 мкм завширшки, із ексцентричним центром крохмалеутворєння та помітною концентричною шаруватістю.

C. Тонкошарова хроматографія (2.2.27), як зазначено у випробуванні Curcuma domestica із такими змінами.

Виявлення: пластинку обприскують свіжоприготованим розчином 0.4 г/л дихіорхінонх/горіміду Р

у 2-пропанолі Р. пластинку витримують у парі аміаку до забарвлення зони тимолу у синювато-фіолетовий колір.

•п f

Результати: на хроматограмі розчину порівняння мають шіявлятися: майже у середній частині - синюадто-фіолєтова зона (тимол), у нижній частині - жовта зона (флуоресцеїн). На хроматограмі випробуваного розчину мають виявлятися: синя зона (ксанторизол) дєшо вище зони тимолу на хроматограмі розчину порівняння та дві зони жовтавокоричневого або коричневого кольору (куркумін і дєметоксикуркумін) між зонами, відповідними тимолу та флуоресцеїну на хроматограмі розчину порівняння.

ВИПРОБУВАННЯ

Curcuma domestica. Тонкошарова хроматографія (2.2.27).

Випробовуваний розчин. 0.5 г свіжоздрібненої на порошок сировини (500) (2.9.12) струшують із 5 мл метанолу Р протягом 30 хв і фільтрують.

Об'єм проби, що наноситься: 10 мкл, смугами.

Відстань, що має пройти рухома фаза: 10 см від лінії старту.

Висушування: на повітрі.

Виявлення: обприскують сумішшю кислота сірчана Р- оцтовий ангідрид Р (1:9) і переглядають в УФсвітлі за довжини хвилі 365 нм.

Результати: на хроматограмі випробуваного розчину не має виявлятися зона жовтаво-червоної флуоресценції (бісдеметоксикуркумін) дещо вище зони зеленувато-синьої флуоресценції, відповідної флуоресцеїну на хроматограмі розчину порівняння.

Вода (2.2.13). Не більше 120 мл/кг. Визначення проводять методом дистиляції, використовуючи 20.0 г здрібненої на порошок сировини (500) (2.9.12).

Загальна зола (2.4.16). Не більше 8.0 %.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

Ефірна олія. Визначення проводять як зазначено у статті (2.8.12). Використовують круглодонну колбу місткістю 500 мл. 200 мл води Р я к дистиляційну рідину та 0.5 мл ксіаолу Ру градуйованій трубці. Сировину подрібнюють на порошок (500) (2.9.12) і 5.0 г відразу використовують для визначення. Дистиляцію проводять зі швидкістю від 3 мл/хв до 4 мл/хв протягом З год.

Похідні дицинамоїлметану. До 0.100 г здрібненої на порошок сировини (1S0) (2.9.12) додають 60 мл кис-

"S-»оДЕРЖАВНА ФАРМАКОПЕЯ УКРАЇНИ 1.4

.юти оцтової льодяної Р нагрівають у водяній бані при температурі 90 °С протягом 60 хв. Додають 2.0 г

кислоти борної Рі 2.0 г кислоти щавлевої Р і нагрівають у водяній бані при температурі 90 °С протягом 10 хв. Охолоджу ють, доводять кисютою оцтовою льодяною Рдо об'єму 100.0 мл і струшують. 5.0 мл прозорої надосадової рідини доводять кисютою оцтовою льодяною Р до об'єму 50.0 мл. Вимірюють оптичну густину (2.2.25) одержаного розчину за довжини хвалі 530 нм, використовуючи як компенсаційну рідину кислоту оцтову льодяну Р.

Вміст похідних дицинамоїлметану, у перерахунку на куркумін. у відсотках, обчислюють за формулою:

Ах 0.426

т

де:

А — оптична густина випробовуваного розчину за довжини хвилі 530 нм.

т— маса наважки випробовуваної сировини, у грамах.

Використовують питомий показник поглинання, що дорівнює 2350.

ЛАМІНАРІЇ СЛАНІ*

Laminariae thalli

Цілі або різані, висушені пластини сланей без «стовбурців» бурих морських водоростей Laminaria japonica Aresch. або Laminaria saccharina (L.) Lam., зібрані у період від червня до жовтня.

Вміст:

—загальний йод (А.м. 126.9): не менше 0.1 %, у перерахунку на суху сировину;

—полісахариди: не менше 8 %, у перерахунку на суху сировину.

ВЛАСТИВОСТІ

Сировина має солонуватий смак.

Сировина має своєрідний запах.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

А Цільна сировина складається із щільних, шкірястих пластин сланей із хвилястими краями, від світлооливкового до темно-оливкового, зеленуватокоричневого, червонувато-коричневого, деколи зеленувато-чорного кольору, зовні вкритих білим нальотом солей.

Ламінарії слані"

Різана сировина складається із смуг сланей піл 0.2 см до 0.4 см завширшки та не менше 0.03 см завтовшки.

Стані Laminariajaponica — стрічкоподібні пластини, складені вздовж, із цільними краями або шматки пластин не менше 15 см завдовжки, не менше 7 см завширшки та не менше 0.03 см завтовшки.

Слані Laminaria saccharina — зморшкуваті, листоподібні пластини або їх шматки не менше 10 см завдовжки, не менше 5 см завширшки та не менше 0.03 см завтовшки.

B.Сировину подрібнюють на порошок (355) (2.9.12). Порошок зеленувато-коричневого, червонуватокоричневого або зеленувато-чорного кольору. Переглядають під мікроскопом, використовуючи розчин хлоральгідрату Р. У порошку виявляються: фрагменти поверхневих шарів слані із дрібних, майже квадратних, забарвлених клітин із товстими, прямими або рідше слабо хвилястими оболонками; фрагменти слані із крупних, безбарвних, паренхімних клітин; фрагменти слані із округлими вмістищами слизу; фрагменти серцевинної частини слані із дуже видовжених, переплетених, товстостінних клітин.

C.До 1 г здрібненої на порошок сировини (355)

(2.9.12) додають 20 мл 2 % (об/об) розчину кислоти хлористоводневої Р, енергійно струшують, фільтрують, промивають осад 10 мл води Рі фільтрують. До осадудодають 10 мл розчину 200 г/л натрію карбонату ІР, струшують і центрифугують, збирають надосадову рідину, доводятьрН до 1.5 кислотою сірчаною Р: повільно формується білий, пластівцевий осад.

ВИПРОБУВАННЯ

Сторонні домішки (2.8.2). Не більше 10.0 % сланей із пожовтілими краями; не більше 0.5 % мінеральної домішки (ракушки, камінці); не більше 15.0 % сланей завтовшки менше 0.03 см.

Арсен (2.4.27). Не більше 0.009 % (90 ррт).

Кадмій (2.4.27). Не більше 0.0004 % (4 ррт).

Свинець (2.4.27). Не більше 0.0005 % (5 ррт).

Ртуть (2.4.27). Не більше 0.00001 % (0.1 ррт).

Показник набухання (2.8.4). Не менше 10.

Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 15.0 %. 1.000 г здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) сушать при температурі 105 °С протягом 2 год.

Загальна зола (2.4.16). Не більше 40.0 %.

Зола, не розчинна у хлористоводневій кислоті (2.8.1).

Не більше 2.0 %.

КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ

ЗАГАЛЬНИЙ ЙОД. 1.000 г здрібненої на порошок сировини поміщають у високий фарфоровий тигель, додають 5 мл води Рі 5.0 г ка.ию гідроксиду Р, перемішують магнієвою паличкою, нагрівають на водяній бані та додають 1.0 г калію карбонату Р. Перемішують, додають кінець магнієвої палички із залишком сировини та висушують, спочатку на водяній бані, потім на відкритому полум'ї. Одержаний залишок спалюють, поступово підвищуючи температуру, але не перевищуючи 600 °С, охолоджують, додають 20 мл води Р і обережно нагрівають до кипіння при перемішуванні скляною паличкою. Отриману гарячу суміш фільтрують крізь нескладчастий фільтр у конічну колбу. Залишок промивають 4 порціями, по 20 мл кожна, гарячої води Р. Фільтр і тигель промивають 50 мл гарячої води Р. Промивні води об'єднують, охолоджують і нейтралізують кислотою сірчаною розведеною Ру присутності розчину метилового оранжевого Р. Додають 3 мл кислоти сірчаної розведеної Р і 1 мл бромної води Р\ розчин жовтий. Через 5 хв додають 0.6 мл розчину 50 г/л фенолу Р; розчин прозорий. Отриманий розчин підкислюють 5 мл кислоти фосфорної Р, додають 0.2 г калію йодиду Р, витримують у захищеному від світла місці протягом 5 хв і титрують 0.01 Мрозчином натрію тіосульфату, використовуючи як індикатор 1 мл

розчину крохмалю Р.

1 мл 0.01 Мрозчину натрію тіосульфату відповідає

0.2115 мг йоду.

ПОЛІСАХАРИДИ. Близько 10.0 г (точна наважка) здрібненої на порошок сировини (355) (2.9.12) поміщають у колбу зі шліфом місткістю 250 мл, додають 100 мл води Р, кип'ятять зі зворотним холодильником протягом ЗО хв, охолоджують, центрифугують зі швидкістю 5000 об/хв протягом 10 хв і декантують у мірну колбу місткістю 250 мл крізь 5 шарів марлі, попередньо змоченої водою Р. Екстрагування продовжують 3 порціями, по 100 мл кожна, води Р, кожний раз проводячи кип'ятіння зі зворотним холодильником протягом 30 хв. Кожний витяг охолоджують, центрифугують зі швидкістю 5000 об/хв протягом 10 хв і декантують у ту саму колбу. Фільтр промивають 10 мл 96 % спирту Р і доводять об'єм розчину водою Р до позначки.

25 мл одержаного розчину поміщають у центрифужну пробірку, додають 50 мл 96 % спирту Р, перемішують, нагрівають на водяній бані при температурі 30 °С протягом 30 хв. Надосадову рідину фільтрують під вакуумом за залишкового тиску від 15 кПа до 16 кПа крізь скляний фільтр ПОР-16, попередньо висушений при температурі від 100 °С до 105 °С до постійної маси. Осад кількісно переносять на фільтр задопомогою 15 мл суміші вода Р-96%спирт Р( 1:2) і промивають 10 мл 96 % спирту Р. Фільтр із осадом сушать на повітрі, потім висушують до постійної маси при температурі від 100 °С до 105 °С.

Вміст полісахаридів, у перерахунку на суху сировину, у відсотках, обчислюють за формулою:

(т 2 - w Q x 100000

тх(\00-W) '

де:

т — маса наважки сировини, у грамах; т, — маса фільтра, у грамах; т2 — маса фільтра із залишком, у грамах;

W — втрата в масі при висушуванні, у відсотках.

МАТЕРИНКИ ТРАВА" Origani vulgaris herba

Ціла або різана, висушена трава Origanum vulgareL., зібрана у фазу цвітіння.

Вміст:

ціла сировина:

—ефірна олія: г н е менше 1 мл/кг, у перерахунку на суху сировину.J;

різана сировина:

— ефірна олія: г н е менше 0.8 мл/кг, у перерахунку на суху сировину^.

ІДЕНТИФІКАЦІЯ

A.Цілі або частково здрібнені, олистяні квітконосні пагони із чотиригранними зеленими або пурпуровими, м'яко опушеними або майже голими стеблами до 20 см завдовжки. Листки від 20 мм до 40 мм завдовжки, супротивні, із опушеними черешками та довгасто-яйцеподібною пластинкою із дрібнозубчастим або майже цільним краєм і загостреною або тупою верхівкою. Квітки у пазушних півзонтиках, зібраних у розлогі, багатоквіткові, щиткоподібні волоті. Приквітки довші за чашечку, довгасті або обернено-яйцеподібно-еліптичні, гострі, зеленувато-пурпурні або темно-пурпурні. Чашечка не відрізняється за забарвленням від приквітків, дзвоникувата, із трикутно-ланцетоподібними зубцями, гола або із рідкими волосками. Віночок двогубий, від коричнювато-пурпуровош до коричнюваторожевого кольору, від 3 мм до 6 мм завдовжки, його трубка дещо довша за чашечку.

B.Сировину подрібнюють на порошок (355) (2.9.12). Порошок від зеленого до сірувато-зеленого кольору. Переглядають під мікроскопом, використовуючи

розчин хлоральгідрату Р. У порошку виявляються: численні грубо бородавчасті покривні волоски, що складаються із від 1 до 7 клітин, що містять призматичні кристали кальцію оксалату; фрагменти верхньої епідерми із клітин зі слабо звивистими