5.7 Визначання масової концентрації естерів

Метод грунтується на фотоелектроколориметричному визначанні інтенсивності забарвлення після реакції хлориду заліза (III) шестиводного із гідроксамовою кислотою, яка утворюється в результаті взаємодії естерів дослідної горілки і солянокислого гідроксиламіну в лужному середовищі.

Нижня границя визначання масової концентрації естерів в перерахунку на оцтовоетиловий ес­тер в безводному спирті (LOD) — 0,5 мг/дм³.

Методика виконання аналізу забезпечує виконання вимірювань масової концентрації естерів в перерахунку на оцтовоетиловий естер в безводному спирті з абсолютною похибкою ± 0,25 мг/дм³ за довірчої ймовірності Р = 0,95.

5.7.1 Засоби вимірювальної техніки, реактиви і, матеріали

Ваги аналітичні лабораторні загального призначення другого класу з найбільшою межою зва­жування 200 г — згідно з чинними нормативними докуметами

Колориметр фотоелектричний лабораторний — згідно з чинними нормативними докуметами Секундомір — згідно з чинними нормативними докуметами

Термометри рідинні скляні, діапазон вимірювання від 0 °С до 55 °С, з ціною поділки 0,1 °С — згідно з ГОСТ 28498

Лійки — згідно з ГОСТ 25336

Колби 1-500-2 і 1-1000-2 — згідно з ГОСТ 1770

Колби Кн-2-25-18 ТХС і Кн-2-50-18 ТХС — згідно з ГОСТ 25336

Піпетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 і 1-2-2-25 — згідно з ГОСТ 29227

Склянки для зважування — згідно з ГОСТ 25336

Циліндри 1-25, 1-250 і 1-500 — згідно з ГОСТ 1770

Гідроксиламін солянокислий — згідно з ГОСТ 5456, розчин концентрацією 2 моль/дм³

Заліза (III) хлорид 6-водний — згідно з ГОСТ 4147, розчин c(FeCI₃ • 6Н₂0) = 0,37 моль/дм³

Кислота соляна — згідно з ГОСТ 3118, розчин с(НСІ) = 4 моль/дм³

Натрію гідроксид — згідно з ГОСТ 4328, розчин c(NaOH) = 3,5 моль/дм³

Папір фільтрувальний лабораторний — згідно з ГОСТ 12026

Вода дистильована — згідно з ГОСТ 6709.

5.7.2 Готування аналізу

5.7.2.1 Готування розчину солянокислого гідроксиламіну концентрацією 2 моль/дм³ Наважку солянокислого гідроксиламіну масою (69,60 ± 0,01) г розчиняють в 200 см³ дистильо­ваної води у мірній колбі місткістю 500 см³ і доводять об'єм до позначки. Отриманий розчин пере­мішують і зберігають за температури від 2 °С до 10 °С протягом ЗО діб.

5.7.2.2 Готування розчину соляної кислоти с(НСІ) = 4 моль/дм³

500 см³ дистильованої води наливають у мірну колбу місткістю 1 дм³, поступово за безперервного перемішування додають 333 см³ концентрованої соляної кислоти, ретельно перемішують і охолод­жують до температури 20 °С. Об'єм розчину доводять до позначки дистильованою водою і знову перемішують. Розчин придатний для використання протягом ЗО діб. Зберігають за температури від 10 °С до 20 °С.

5.7.2.3 Готування розчину хлориду заліза (III) 6-водного c(FeCI₃ • 6Н₂0) = 0,37 моль/дм³ Наважку хлориду заліза (III) 6-водного масою (50,00 ± 0,01) г розчиняють в 400 см³ дистильо­ваної води у мірній колбі місткістю 500 см³, додають 12,5 см³ розчину соляної кислоти с(НСІ) = 4 моль/дм³, перемішують, доводять об'єм до позначки дистильованою водою і знову перемішують. Під час зберігання розчину може утворюватись осад, який перед використанням необхідно відфільтру­вати. Розчин зберігають за температури від 5 °С до 20 °С протягом ЗО діб.

5.7.2.4 Готування розчину гідроксиду натрію c(NaOH) = 3,5 моль/дм³

Наважку гідроксиду натрію масою (70,00 ± 0,01) г розчиняють в 400 см³ дистильованої води у мірній колбі місткістю 500 см³, охолоджують до температури 20 °С, доводять об'єм отриманого розчину до позначки дистильованою водою і знову перемішують. Розчин зберігають за температу­ри (5 - 20) °С протягом ЗО діб.

5.7.2.5 Готування розчину реакційної суміші

Перед проведенням аналізу готують розчин реакційної суміші змішуванням рівних об'ємів роз­чинів солянокислого гідроксиламіну.

ДСТУ 4165:2003

2 моль/дм³ і гідроксиду натрію с(МаОН) = 3,5 моль/дм³, враховуючи те, що на проведення аналізу одного зразка дослідної горілки витрачається 12 см³ суміші. Отриману суміш перемішують і використовують для аналізу не пізніше ніж через 6 год з моменту готування.