2. Визначення вмісту сірчистої кислоти в соках.

У дві конічні колби вносять по 50 см³ досліджуваного соку, по 2 см³ розчину гідроксиду натрію або калію концентрацією 1моль/дм³, колбу закривають пробкою і зоставляють у спокої на протязі 1 хвилини. Потім додають 2 см³ 6 моль/дм³ розчину соляної кислоти і відразу титрують розчином йоду концентрацією 0,02 моль/дм³, застосовуючи в якості індикатору 1 см³ 1%-ного розчину крохмалю.

В іншу колбу додають 1 см³ 40%-ного розчину формаліну, закривають пробкою і зоставляють у спокої на 10 хвилин, після чого титрують розчином йоду концентрацією 0,02 моль/дм³ в присутності індикатору крохмалю.

Масову частку сірчистої кислоти визначають за наступною формулою:

де V₁, V₂- об’єм розчину йоду концентрацією 0,02 моль/дм³_, витраченого на титрування відповідно у 1-му та 2-му досліді, см³;

0,00064- поправочний коефіцієнт перерахунку розчину йоду на сірчистий ангідрид;

К- поправочний коефіцієнт для перерахунку розчину йоду на точно 0,02 моль/дм³;

Р- наважка досліджуваної речовини, г.

3. Бензойна кислота - та її натрієва сіль допущені до використання в якості консервантів для деяких харчових продуктів. У вигляді природної складової бензойна кислота присутня в журавлині (до 0,06%) та брусниці (до 0,23%).

В кількостях, які перевищують максимально допустимі для консервування дози, бензойна кислота може викликати нудоту, головний біль, шум у вухах, уповільнення дихання, прискорення серцевої діяльності. Встановлено максимально допустимі рівні вмісту бензойної кислоти:

• плодової ягідне пюре, пульпа (напівфабрикати) не більше 1000мг/кг;

• безалкогольні напої не більше як 150 мг/дм³.

Продукт (якщо містить білок, його необхідно попередньо осадити) у кількості 100- 200 см³ вносять у ділильну воронку і додають 5 см³ 10%- ної соляної кислоти. Для вилучення бензойної кислоти використовують 4-х кратне екстрагування хлороформом, який додають у кількості 35, 25, 20, 15 см³ (об’єм продукту 100см³). Не рекомендується рідину енергійно збовтувати для запобігання утворення важкоруйнівної емульсії хлороформу у воді. Рекомендується перемішувати коловими рухами, при цьому суміш із хлороформом відділяється після нетривалого відстоювання. Після кожної екстракції шар хлороформу зливається, причому, потрібно слідкувати, щоб не відділився разом і водний шар. Якщо це відбулось, його промивають декілька разів дистильованою водою (5 см³ для кожної промивки).

Витяжку вміщують в склянку для випаровування, відганяють хлороформ на водяній бані з температурою 65°C (3/4 об’єму) під тягою, останні порції відганяють на водяній бані з температурою 40- 50°С.

Бензойну кислоту, яка залишилась в чашці, розчиняють в 20 см³ 95%- ного нейтралізованого по фенолфталеїну етилового спирту, додають ¼ по об’єму води, 2 краплини 1%-ного спиртового розчину фенолфталеїну і титрують 0,05 моль/дм³ розчином гідрооксиду натрію (калію) до появи рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 1 хвилини.

Вміст бензойної кислоти обчислюють за наступною формулою:

мг/кг;

де n- об’єм розчину 0,05 моль/дм³ гідрооксиду натрію (калію), витраченого на титрування, см³;

K-поправочний коефіцієнт до титру розчину гідрооксиду натрію (калію);

G- об’єм продукту, см³.

Завдання 3 Вивчити методи визначення окремих штучних підсолоджуючих речовин.

3.1 Сахарин- використовується обмежено тільки у продуктах харчування хворих на діабет. Харчовий сахарин має вигляд кристалічного порошку білого або злегка жовтуватого кольору, без запаху, в 400 разів солодший за традиційний цукор із буряку. Амонійна сіль сахарину, або сукрамін має ще більш солодкий смак.

Для якісного визначення сахарину 100см³ досліджуваного напою вводять у ділильну лійку, підкислюють 1 см³ 25%- ної сірчаної кислоти, додають суміш (50 см³) рівних об’ємів сірчаного і петролейного ефірів та при обережному перемішуванні (2- 3 хвилини) вилучають сахарин із напою в ефірний шар. Сахароза, якщо вона присутня в напої, зостається у водному розчині.

Під час вилучення сахарину потрібно періодично відкривати пробку лійки для зменшення тиску ефірних парів всередині.

Після розшарування рідин нижній водний шар випускають і відкидають. Ефірний шар, що містить сахарин, зливають у порцелянову чашку і відганяють ефір на водяній бані із температурою 60°С під тягою.

Сухий залишок змочують водою і смакують, занадто солодкий смак (із деяким металевим присмаком) вказує на присутність сахарину.

3.2 Дульцин- являє собою порошок білого кольору або кристали у вигляді голок, без кольору, у 200 разів солодший за цукор. Але дульцин є отруйною речовиною і його використання у харчуванні заборонено.

Для якісного визначення дульцину близько 0,01 г. досліджуваної речовини розчиняють в 1- 2 краплинах концентрованої азотної кислоти (краще на прозорому склі). Поряд розміщують краплину води і змішують їх тонкою скляною паличкою. В присутності дульцину випадають оранжово- червоні кристали.

Питання для самоперевірки:

1. Що Ви розумієте під поняттям “харчові добавки”?

2. Наведіть основні класи харчових добавок за їх технологічним призначенням.

3. Яким чином можливо відрізнити природний барвник від штучного?

4. Наведіть методику ідентифікації окремих видів барвників.

5. Призначення консервантів, які види консервуючих речовин застосовуються в харчовій промисловості?

6. Наведіть методику визначення сірчистої та бензойної кислот.

7. Наведіть методики якісного визначення штучних солодких речовин, зокрема сахарину і дульцину.

Рекомендована література:

1. Бурштейн А.И.Методы исследования пищевых продуктов.- К: Госмедиздат УССР, 1963, 643с.

2. Говард Р. Робертс. Безвредность пищевых продуктов (пер. с англ. Под ред. А.М.Копелева), М: Агропромиздат, 1986,- 288с.

3. Зельманова Ф.Г., Минкевич И.Е. Санитарный анализ продуктов питания и готовой пищи (Вспомогательные материалы для практических занятий)- Л: Изд-во высших мед.курсов, 1935- 40с.

4. Люк Э., Ягер М. Консерванты в пищевой промышленности (пер. с нем., 3-е издание)- СПб, ГИОРД, 1998, 352 с.

5. Санитарно- гигиенические методы исследования пищевых продуктов и воды. (Справочное пособие под ред. Г.С.Яцулы).- К: Здоровья, 1991- 286с.

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №3.

ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ НІТРИТУ У М’ЯСІ ТА М’ЯСОПРОДУКТАХ

Загальні відомості.

Принцип методу полягає в екстрагуванні досліджуваної проби гарячою водою, осадженні білків і фільтрування розчину. Червоне забарвлення розчину у присутності нітриту одержують при додаванні до фільтрату амінобензолу сульфаміду і N-1-нафтилетилендиаміну дигідрохлориду та фотометрично, при довжині хвилі 538 нм, вимірюють оптичну густину, яка пропорційна концентрації нітритів у розчині.

Матеріал для дослідження: м’ясопродукти, ковбаса.

Обладнання: ФЕК чи спектрофотометр; механічна м’ясорубка лабораторного типу з перфорованою пластиною, діаметр якої не перевищує 4мм; аналітичні терези; мірні колби з однією міткою місткістю 100, 200 і 1000 см³; піпетки з однією міткою місткістю 10 см³; кипляча водяна баня; гофрований фільтрувальний папір діаметром біля 15см, що не містить нітриту; конічна колба місткістю 300 см³.

Реактиви: Розчини для осадження білків: розчин калій гексаціаноферату (К₄Fe(CN)₆·Н₂О) і цинк ацетату (Zn(СН₃СООН)₂·2Н₂О); бура, насичений розчин; еталонні розчини і розбавлений (0,05 г/дм³) розчин нітриту натрію.

Розчини для одержання забарвлення: розчин І - амінобензолу сульфаміду (NН₂С₆Н₄SО₂NН₂); розчин ІІ - N-1-нафтилетилендиаміну дигідрохлориду (С₁₀Н₇NНСН₂СН₂NН₂·2НCl); розчин ІІІ - хлоридної кислоти (НCl)