3. Приготування робочого розчину соди

Для приготування робочого розчину соди об’ємом 100 (250) см³і концентрацією до 10 % (мас.) (за завданням викладача) необхідно розрахувати наважку заданої проби соди з урахуванням вмістута домішок.

Приклад розрахунку наважки заданої проби соди.

Приготувати 250 см³розчину з масовою часткою соди 10%, густина якого ρ = 1,075 г/см³. Вміств технічній соді становить 92% (визначається згідно п.1.2.2).

Визначаємо масу соди, необхідну для приготування розчину, г:

.

Враховуючи в даному зразку, отримуємо остаточну масу наважки технічної соди, г:

.

Отже, для приготування заданого розчину необхідно взяти 29,2 г соди.

4. Розрахунок кількості вапна

Процес каустифікації відбувається за реакціями:

; (1.21)

. (1.22)

Розрахунок необхідної кількості вапна з заданим надлишком проводять на основі даних аналізу заданого зразка соди (п. 1.2.2) та маси наважки соди, розрахованої в п. 1.2.3.

Наприклад, необхідно розрахувати кількість вапна для проведення процесу каустифікації, якщо для процесу використовується 250 см³розчину соди (див. розрахунок у п.1.2.3) і вапно з масовою часткоюСаО70%; надлишок вапна 10%; масова часткаNaHCO₃у пробі соди становить 6%.

Для реакції (1.13) необхідно СаО, г:

,

де 26,9 масаNa₂CO₃необхідна для приготування розчину, г; 56 та 106молярні масиСаОтаNa₂CO₃, г/моль.

За реакцією (1.16) витрата СаОстановить, г:

,

де 29,2 – маса наважки соди (з урахуванням вмісту ), г; 6 – масова часткаNaHCO₃у пробі соди, %; 56 та 84 – молярні масиСаОтаNaHCO₃, г/моль.

Загальна маса 100%-го вапна становить, г:

; .

Враховуючи масову частку СаОу пробі (70%) і заданий надлишок (10%), отримаємо кінцеву масуСаО, необхідну для проведення процесу каустифікації, г:

.

5. Каустифікація содового розчину

Розраховані наважки соди () та вапна () зважують на технічних терезах. Розчин соди готують безпосередньо у каустифікаторі (поз. 1): відміряють необхідну кількість дистильованої води для приготування розчину за допомогою циліндра, переносять її до каустифікатора і туди ж додають наважку соди. Вмикають мішалку (поз. 5) та нагрівач (поз. 2).

Увага! Після досягнення температури розчину соди ~ 353 К (80°С) під час занурення у каустифікатор термометра та внесення вапна мішалку вимкнути! Захистити очі окулярами!

В три прийоми (інтервал ~1 хв) завантажують зважену кількість проби вапна. Каустифікацію проводять при перемішуванні протягом 30 хвилин, відлік часу починають з моменту внесення до каустифікатора останньої порції вапна. Потім зупиняють мішалку, вимикають нагрівання і

дають суспензії відстоятися та охолонути.

Після охолодження реакційної суміші відділяють осад CaCO₃на воронці Бюхнера; фільтрат збирають у мірну колбу на 250 (500) см³ V_кі доводять об’єм до позначки дистильованою водою.

6. Аналіз лужного розчину на вміст NaОНтаNa2co3

Для аналізу отриманого в результаті каустифікації фільтрату з мірної колби відбирають дві аліквоти розчинупо 25 см³кожна і переносять їх до конічних колб. Титрування проводять розчиномHClз молярною концентрацією еквівалентаС(HCl)= 1 моль/дм³.

Першу аліквотутитрують в присутності фенолфталеїну, попередньо до колби з аліквотою додають 50 см³дистильованої води і 20 ÷ 30 см³розчинуBaCl₂з масовою часткою 10% (додавання розчину хлориду барію здійснюють для виведення з розчину іонівСО₃^2-, зв’язуючи їх у важкорозчинну сполукуВаСО₃) до знебарвлення, при цьому відбувається наступна реакція:

.(1.23)

Титрування повторюють 2 ÷ 3 рази, розраховують середні значення об’ємів (см³).

Згідно з законом еквівалентів:

, (1.24)

де ,молярна концентрація еквіваленту, моль-еквдм³,об’єм соляної кислоти, який пішов на титрування,см³;об’єм аліквоти, 25 см³.

Тоді:

. (1.25)

Кількість моль-екв , що міститься в аліквоті 25 см³:

. (1.26)

Маса , що міститьсяуфільтраті 250 (500)см³:

, (1.27)

демолярна маса еквіваленту – 40 гмоль,об’єм мірної колби з фільтратом.

Другу аліквотутитрують також в присутності фенолфталеїну, але без додаванняBaCl₂ до знебарвлення, при титруванні відбуваються наступні реакції:

;(1.28)

.(1.29)

Титрування повторюють 2 ÷ 3 рази, розраховують середні значення об’ємів (см³).

Згідно з законом еквівалентів:

, (1.30)

де кількість моль-екв, що міститься в аліквоті;кількість моль-екв, що міститься в аліквоті, тоді:

. (1.31)

Маса у фільтраті становить:

. (1.32)