- •2.2. Описание методики проведения анализа.
- •1. Характеристика веществ. Метан
- •Изопентан
- •Пропилен
- •7.Выполнение измерений
- •8. Установление градуировачных характеристик
- •9. Обработка и оформление результатов
- •10. Оформление результатов измерения.
- •11.Контроль погрешности методики
- •12. Оперативный контроль сходимости
- •13.Оперативный контроль воспроизводимости
- •13. Оперативный контроль точности
- •14. Норма затрат времени на анализ
- •Область применение
- •2. Метод измерения
- •3. Характеристики погрешности измерений
- •4. Средства измерений вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
- •5. Техника безопасности
- •6. Условия выполнения измерения
- •7. Отбор и хранение проб
- •8. Выполнение измерений
- •9. Обработка и оформление результатов измерения
14. Норма затрат времени на анализ
Для проведения серии анализов из 3-х проб требуется 3 часа.
М
етодика
ЦЛ-63-04
Определение массовой концентрации химическое потребление кислорода (ХПК) в сточных водах завода, в сточных водах, поступающих в цех нейтрализации и очистки промышленно – сточных вод, в пром – ливневых стоках в оборотной воде водородных систем и в очищенных сточных содах.
-
Область применение
Настоящий документ распространяется на сточные воды заводов, сточные воды, поступающие в цех нейтрализации и очистки промышленно – сточных вод, пром – ливневые стоки, оборотные воды водооборотных систем и очищенные сточные воды и устанавливают методику выполнения измерения массовых концентраций химическое потребление кислорода (ХПК) в диапазоне значения от 4,0 мгО2 /дм3 до 4080 мгО2 /дм3
2. Метод измерения
Метод основан на измерении количества избытка бихромата калия после окисления или органических и минеральных примесей в присутствующих в анализируемой воде в сильнокислой среде при кипячении. Избыток бихромата калия оттитровывают раствором соли мора в присутствии ферроина с последующим расчетом результатов измерений массовой концентрации ХПК.
3. Характеристики погрешности измерений
Настоящая методика обеспечивает измерения массовой концентрации ХПК в сточных водах заводов, в сточных водах, поступающих в цех нейтрализации и очистки промышленно – сточных вод в пром – ливневых стоках в оборотных водах водооборотных систем и очищенных сточных водах с доверительными абсолютными погрешностями измерений ( при
доверительной вероятности 0,95) не превышающими значений, рассчитывается по соотношениям, приведенным в таблице №1.
-
Диапазон измеряемой массовой концентрации ХПКмгО2 /дм3
Характеристика погрешности
Доверительная абсолютная погрешность измерений
±, мгО2 /дм3 Р=0,95
Доверительная абсолютная погрешность
случайной составляющей
δ()мгО2 /дм3 Р=0,95
4,0-100
0,2×С+0,41
0,098×С+0,21
100-408
0,084×С+12
0,04×С+6
408-4080
0,083×С+12
0,039×С+6
Характеристика погрешности измерений приведены в виде зависимости от значения результатов измерения ХПК в пробе – С.
4. Средства измерений вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
- Весы лабораторные среднего класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500г.
- Пипетки 1-1(2)-1-1(2;5;10;25)
- Колбы К1-250(500) 29\32 ТС или колбы Гр-250-29\32
- Колбы 2-200-2; 2-500;2-1000-2
- Цилиндры 1-25(50;100;250)-2
- Бюретка 1(3)-2-25-0,1
- Холодильник ХШ – 1-400 29\32 ХС
- Воронки В-35-80 ХС
-
Капельницы 2-50 ХС
- Калий двухромовокислый
- Кислота серная
- Соль Мора
- Железо сернокислое закисное
- Вода дистиллированная
- Фильтр обеззоленный “белая лента”, ТУ 6-09-1678-86
- Стеклянные шарики (кипелки)
5. Техника безопасности
-
При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами согласно ГОСТ 12.1.007-76.
-
Электробезопасность при работе с электроустановками согласно ГОСТ 12.1.019-79.
-
Организация обучение безопасности труда работающих согласно ГОСТ 12.0.004-90.
-
Помещение лаборатории должно соответствовать требованию пожарной безопасности ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения согласно ГОСТ 12.4.009-83.
-
Требования техники безопасности.
Концентрированная серная кислота – бесцветная жидкость вызывающая сильные ожоги, пары раздражают дыхательные пути. Процесс растворения кислоты в воде сопровождается сильным выделением тепла.
По степени воздействия на организм относится ко 2-му классу опасности по ГОСТ 12.1.005-88 ПДК – 1 мг/м3 .
Средства защиты – очки, резиновые перчатки, спецодежда. Все работы проводят в вытяжном шкафу при включенной вентиляции, соблюдая все правила по технике безопасности при работе с концентрированными кислотами.
П
ри
ожогах кожи или глаз немедленно смывают
сильной струей воды, потом нейтрализуют
соответственно 5% или 2% раствором NaHCO3.
