1.1 Экспериментальная часть

Реакции иона натрия

1.1.1 Реакция с дигидроантимонатом калия КН₂SbO_4..

В четыре пробирки помещают по 3 – 4 капли раствора NaCl и по 2 – 3 капли раствора КН₂SbO₄. Смесь выдерживают несколько минут, а для ускорения реакции пробирки с содержимом, охлаждают и потирают внутренние стенки палочкой. Наблюдают выпадение кристаллического осадка NaH₂SbO₄. Проверяют растворимость осадка в НСl, СН₃СООН, NaOH, а также отношение осадка к нагреванию.

1.1.2 Реакция с гексагидроксостибиатом (V) калия

В пробирку вносят 3 – 4 капли раствора NaCl и по 2 – 3 капли раствора К[Sb(OН)₆]. Выпадает белый осадок:

Nа⁺ + К[Sb(OН)₆] = Nа[Sb(OН)₆]↓ + К⁺

Реакцию можно выполнять только в нейтральной среде (рН = 7), так как в кислой среде реактив превращается в сурьмяную кислоту, которая выпадает в осадок:

К[Sb(OН)₆] + НСl = Н₃SbO₄↓ + КСl +2Н₂О

В сильнощелочной среде осадок Nа[Sb(OН)₆] растворяется с образованием соли:

Nа[Sb(OН)₆] + 2NаОН = Nа₃SbO₄ + 4Н₂О

Определению мешают ионы Мg²⁺ и NН₄⁺.

1.1.3 Реакция с октаацетат-триуранилат цинка (микрокристаллоскопическая реакция)

На предметное стекло помещают каплю раствора, содержащего ионы натрия, рядом помещают каплю раствора реагента и стеклянной палочкой соединяют капли. Дают постоять и рассматривают образовавшиеся кристаллы под микроскопом.

1.1.4 Реакция с октаацетат-триуранилат цинка (люминесцентная реакция)

На предметное стекло помещают каплю раствора, содержащего ионы натрия, и каплю уксуснокислого раствора октаацетат-триуранилата цинка. При облучении ультрафиолетовым светом наблюдают зеленое свечение.

1.1.5 Реакция на окрашивания пламени

В пламя внесят несколько кристалликов NaCl и наблюдают окраску пламени в течение 10 – 15 секунд. Все летучие соли натрия окрашивают бесцветное пламя горелки в интенсивно желтый цвет.

Реакции иона калия

1.1.6 Реакция с гидротартратом натрия NaHС₄Н₄О₆

В четыре пробирки помещают по 5 – 6 капель раствора КСl и добавляют по столько же капель раствора NaНС₄Н₄О₆. Для ускорения образования осадка потирают внутренние стенки стеклянной палочкой. Наблюдают образование белого кристаллического осадка КНС₄Н₄О₆. Испытывают растворимость осадков в первых трех пробирках в растворах НСl, СН₃СООН, КOH, а осадок в четвертой пробирке нагревают:

К⁺ + НС₄Н₄О₆^- = КHС₄Н₄О₆↓

КHС₄Н₄О₆ + НСl = КСl + H₂С₄Н₄О₆

КHС₄Н₄О₆ + КОН = К₂С₄Н₄О₆ + Н₂О

При использовании в качестве реагента винной кислоты необходимо добавить 2 – 3 капли раствора СН₃СООNа. Предел обнаружения калия – 1,2 мг. Мешает ион аммония, образующий аналогичный осадок. Ионы тяжелых металлов, как правило, образуют при избытке тартрат-ионов растворимые комплексные соединения.

1.1.7 Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия Na3[Co(no2)6]

В три пробирки помещают 4 – 5 капель раствора КСl, добавляют по 1 – 2 капли раствора Na₃[Co(NO₂)₆]. Выпадает желтый кристаллический осадок. Изучить отношение полученных осадков К₂ Na[Co(NO₂)₆] к действию НСl, СН₃СООН и к нагреванию. Для проведения реакции следует использовать только свежеприготовленный раствор реагента.

2КСl + Na₃[Co(NO₂)₆] = К₂ Na[Co(NO₂)₆] + 2NaCl

2К⁺ + Na⁺ +[Co(NO₂)₆]^3- = К₂ Na[Co(NO₂)₆]

При выполнении реакции необходимо соблюдать следующие условия:

а) анализируемый раствор должен иметь рН не больше 7, так как в щелочной среде реактив легко разлагается с выделением темно-бурого аморфного осадка гидроксида Со(III):

Na₃[Co(NO₂)₆] + 3NаОН = Со(ОН)₃ + 6NaNO₂

б) в сильнокислой среде образуется очень нестойкая кислота Н₃[Co(NO₂)₆]:

2 Na₃[Co(NO₂)₆] + НСl = 2 Н₃[Co(NO₂)₆] + 6NaCl

которая в момент образования разлагается с выделением оксидов азота:

2Н₃[Co(NO₂)₆] + 4НСl = 2СоСl₂ + 5NО + 7NО₂ + 5Н₂О

Однако в уксусной кислоте ни сам реактив, ни образующийся осадок не разрушаются.

в) присутствие солей аммония мешает выполнению реакции, так как при этом тоже выпадает желтый кристаллический осадок:

2NН₄Cl + Na₃[Co(NO₂)₆] = (NН₄)₂ Na[Co(NO₂)₆] + 2NaCl

Таким образом, катион К⁺ следует обнаруживать действием гексанитрокобальтата (III) Na₃[Co(NO₂)₆] в нейтральной или уксуснокислом растворе.